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熔盐电脱氧法制备金属Nb及Nb-Ti合金

邓丽琴  
【摘要】:金属铌具有熔点高、耐蚀性好、热中子俘获截面小、导热性能好等特点,是现代科学技术中重要的金属材料。在钢铁、航空、电子工业和低温超导等领域已得到广泛的应用。现有的金属铌和铌基合金制备工艺复杂、成本高、能耗大、污染环境。因此,有必要研究一种流程短、成本低且对环境友好的铌及铌合金制备方法。 本文采用FFC Cambridge Process法,亦称熔盐电脱氧法,在CaCl_2-NaCl熔盐中,以烧结的Nb_2O_5片为阴极、石墨棒为阳极,在3.1V电压下将Nb_2O_5直接还原成金属铌。 研究了烧结温度、烧结时间、电解温度、电解时间、阴极片成型压力、阴极片尺寸和阳极尺寸对电脱氧制各金属铌的影响。实验结果表明,10MPa压力成型、1200℃烧结12小时的阴极片有较好的电化学性能,电解8小时后残余氧含量最低,为1.09%;电脱氧过程中电极反应速率是不均匀的,反应速率随电解时间的延长逐渐下降;阴极产物中残余氧含量随电解温度升高而降低,但超过850℃,电解温度对残余氧含量没有明显的影响;阴极中残余氧含量随阴极表面积的增大而减小,但电流效率逐渐下降。采用相同阴极,阳极大小尺寸对电脱氧后阴极产物中残余氧含量没有明显的影响。 采用外电压间断法,分析了电脱氧反应机理,确定了氧离子在阴极中的扩散是整个电解过程的限制步骤。 对阴极改性,研究了在阴极原料Nb_2O_5粉末中添加石墨、CaO、CaCO_3、CaCO_3+C、NaCl和CaCl_2粉对烧结后阴极片微观形貌和阴极产物中氧含量的影响。结果表明,添加石墨、CaO、CaCO_3粉可以增加烧结后阴极片的氧空位,改变孔隙结构和Nb_2O_5颗粒尺寸,从而提高阴极的电化学反应活性,加快电脱氧反应的进行;CaCO_3+C、NaCl和CaCl_2的添加减小了阴极片孔隙度,电脱氧速度降低,阴极产物的氧含量增大。 采用熔盐电脱氧法,以Nb_2O_5和TiO_2粉末为原料,压片、烧结制成阴极,以石墨棒为阳极,CaCl_2-NaCl为熔盐电解质,在800℃、3.1V外电压下电解12小时,制备出Nb-Ti合金。


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