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脉冲N离子束辅助电弧离子镀沉积TiAlN膜层的研究

吕树国  
【摘要】:TiAlN膜层具有高的硬度、高耐磨性、低的摩擦系数、膜基良好的结合力,特别具有稳定的抗高温氧化的特点得到了广泛的应用,尤其在切削加工领域。TiAlN膜层刀具是现在膜层刀具的标志。目前沉积TiAlN膜层工艺有反应磁控溅射、射频磁控溅射、电弧离子镀、电子束离子镀、离子束辅助沉积。在各种沉积技术中,电弧离子镀技术以其鲜明的技术特点成为工业应用中的主流技术。相对于其它沉积技术,具有成膜速度快、膜层致密、膜基结合力强的特点,但电弧离子镀的沉积原理基于冷阴极弧光放电,这就决定了在膜层表面不可避免地存在“大颗粒”。这些“大颗粒”的存在,不但在膜层中形成了硬度软点,而且遮挡了后续原子的沉积,致使膜层的硬度和膜基结合力下降,降低了膜层的使用性能。因此,“大颗粒”的存在严重地限制了电弧离子镀技术的进一步应用和发展。 本文旨在将脉冲离子束技术引入到电弧离子镀技术中,即采用不同能量的脉冲N离子束对电弧离子镀沉积的TiAlN膜层进行不同阶段的轰击,消除膜层表面的“大颗粒”、提高膜层的硬度和膜基结合力,进而提高膜层的使用性能。轰击的不同阶段包括:(1)电弧离子镀沉积膜层之前,脉冲N离子束对基材的预轰击处理;(2)电弧离子镀沉积时,脉冲N离子束的辅助沉积;(3)电弧离子镀沉积结束,脉冲N离子束的后处理轰击。 本文采用UVN 0.5D2I俄罗斯离子束辅助电弧离子镀沉积设备,在高速钢W18Cr4V基材上沉积TiAlN膜层,利用N离子束对电弧离子镀沉积TiAlN膜层的三个不同沉积阶段进行轰击。利用扫描电镜(SEM)及附带的能谱分析(EDAX)、粗糙度仪、原子力显微镜(AFM)、X-射线衍射分析(XRD)、ASE-430S俄歇电子能谱仪、显微硬度计、划痕实验机、摩擦磨损实验机、硅碳棒热处理炉以及盐水静态腐蚀实验等分析手段,对不同能量的脉冲N离子束轰击的基材和膜层进行研究分析,得到如下研究结果: 电弧离子镀沉积膜层之前,脉冲N离子束对基材的预轰击处理。脉冲N离子束轰击使基材表面原有的划痕消失、表面重熔,得到了光滑、致密、厚度约为2-2.5μm的改性层。当轰击能量为5keV时,改性层由(Cr,Fe)、CrN、Cr_2N和FeN相组成;当轰击能量为10keV时,改性层的(Cr,Fe)相结构不变,Cr_2N衍射峰减弱,CrN、FeN衍射峰增强;当轰击能量为15keV时,FeN衍射峰消失,出现Fe_2N衍射峰,Cr_2N衍射峰继续减弱,CrN衍射峰继续增强。当N离子轰击为10keV时,改性层的粗糙度最低Ra0.6,显微硬度最高达1230HV_(0.01)。 电弧离子镀沉积时,脉冲N离子束的辅助沉积。N离子束辅助轰击,明显降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸,得到了光滑、连续、致密的TiAlN膜层。随着N离子轰击能量的增加,膜层的相组成没有发生变化,只是Ti_2AlN相逐渐向(Ti,Al)N相转变,Ti_2AlN取向逐渐减弱,而(Ti,Al)N相逐渐增强,由低晶面指数(111)向高晶面指数(200)和(220)生长。在膜层沉积初期,N离子束轰击,拓展了过渡层的宽度。过渡层的存在提高了膜层的硬度和膜基结合力。当基材未采用N离子束预轰击处理,直接在基材上电弧离子镀沉积TiAlN膜层,其硬度为1900N HV_(0.01),膜基结合力为35N,而含有过渡层的TiAlN膜层,其硬度升高到2100 HV_(0.01),膜基结合力增大到55N。N离子束轰击,改变了膜层成分的含量,即增加了N元素含量,降低了Al元素的含量。当N轰击能量为7.5keV时,膜层组成为Ti_(0.63)Al_(0.37)N,此时膜层的硬度由N离子轰击能量为0keV时的2100 HV_(0.01)升至最高为2530 HV_(0.01),膜基结合力由N离子轰击能量为0keV时的55 N增加到最高为80N。摩擦磨损实验表明,N离子束轰击能量为7.5keV时,膜层的摩擦系数由原始的0.3降至0.13,膜层的耐磨性增加了两倍以上。高温氧化试验表明,N离子束轰击明显提高了膜层的抗高温氧化性,使膜层的抗氧化温度由原始的700℃提高到800℃。盐水静态腐蚀实验表明,N离子束轰击明显提高了膜层的耐腐蚀能力,使膜层的耐腐蚀性提高了两倍以上。 电弧离子镀沉积结束,脉冲N离子束的后处理轰击。N离子束轰击消除了膜层表面的“大颗粒”,凹坑变得浅而平整,膜层连续、光滑、致密,膜基界面由清晰变为模糊。N离子束轰击在膜基界面处形成了一定厚度的扩散层,该扩散层是膜基结合力提高的主要原因。N离子束轰击没有改变膜层的相组成,膜层中的Ti_2AlN相向(Ti,Al)N相转变,Ti_2AlN相取向减弱,(Ti,Al)N取向增强,由低晶面指数(111)向高晶面指数(200)和(220)生长。摩擦磨损实验表明,N离子轰击能量为5keV时,膜层表面出现轻微的磨损,膜层尚未脱落。高温氧化实验表明,N离子轰击能量为5keV时,膜层表面完好,只是颜色略深。盐水静态腐蚀实验表明,当N离子轰击能量为5keV时,膜层表面腐蚀较轻微,没有出现大量的腐蚀针孔。 通过脉冲N离子束对电弧离子镀沉积TiAlN膜层不同阶段的轰击,明显降低了膜层中“大颗粒”的数量和尺寸,改变了膜层的成分、结构和生长方式,得到了一定厚度的过渡层,增强了膜层的硬度和膜基结合力,进而提高了膜层的使用性能。


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