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低温燃烧合成法制备纳米氧化铝的研究

李斌川  
【摘要】: 纳米Al203是目前世界上使用量最大的超细粉体。低温燃烧合成法有着工艺简单、操作可靠、生产效率高、产品质量好等优点,最有可能实现纳米Al203的规模化工业生产。本文以工业氢氧化铝为原料制备硝酸铝,冷却结晶法进行硝酸铝晶体的提纯,以自制高纯硝酸铝低温燃烧合成制备纳米a-Al2O3粉体,并在此基础上制备了光催化用纳米Al2O3-TiO2复合粉体。本文还根据第一原理对粉体电子结构做了研究,从量子力学的角度对粉体性质做了解释。最后针对纳米粉体低温燃烧合成工艺要求,设计开发了多温区电加热炉的温度控制系统。 氢氧化铝浸出实验结果表明,常压浸出最佳条件:氢氧化铝100g,温度100℃,时间4h,硝酸用量100ml,硝酸浓度43%,浸出率47%;高压浸出最佳条件:氢氧化铝100g,温度160℃,时间60min,硝酸用量240ml,硝酸浓度22-43%,浸出率98.5%。硝酸铝溶液结晶实验结果表明,结晶最佳条件:温度22℃,溶液密度1.54g/ml,晶种添加量3%,时间90min,结晶率为85.0%,晶体烘干温度40-50℃,烘干时间30min-60min,晶体中的杂质(Fe、Si)含量符合产品质量要求。 以尿素为燃料制备纳米a-Al2O3粉体,马弗炉加热工艺条件:硝酸铝和尿素的摩尔比1:2.5,点火温度750℃,产物大部分为片状,部分为类球状,粒径40nm-80nm;微波炉加热工艺条件为:硝酸铝和尿素的摩尔比1:2.5,加热功率900W,产物大部分为片状,部分为类球状,粒径10-80nm。 以尿素和柠檬酸为燃料制备纳米Al2O3-TiO2复合粉体,最佳工艺条件:TiO(NO3)2与柠檬酸的摩尔比9:15,硝酸铝与尿素的摩尔比1:2,点火温度600℃,产物为锐钛矿相,粒径5~10nm。TG-DTA及XRD分析结果表明,铝掺杂能降低锐钛矿相形成温度而提高向金红石相的转变温度,并抑制Ti02晶粒的长大。UV-Visible吸收光谱检测和甲基橙降解实验证明,复合粉体光催化性能有所改善,Al掺杂量为10%时粉体光催化性能最好。 建立了α-Al2O3、锐钛矿相Ti02及复合粉体的晶体结构模型,采用平面波赝势(PWPP)方法执行密度泛函(DFT)计算,分析了晶体能带结构、态密度和布居数。分析结果表明,Al原子3s和3p轨道上的电子虽然对晶体的价带和导带贡献不大,却诱使导带发生较大程度下移,禁带宽度减小,理论预测可以发生红移,理论计算与实验结果相符。 针对纳米粉体制备过程的特点,设计了可用于多温区电加热炉的温度控制系统。该温控系统是以西门子公司的S7-200可编程序控制器为核心的下位机和以PC机为核心的上位机构成的集散式控制系统,并开发了应用于纳米粉体生产过程实时监控管理软件。 在自制的长1.5m,宽0.9m,高0.8m,加热体功率为9kw的小型隧道窑式反应炉进行了温控系统的软硬件测试。结果表明,经过一次超调后系统便可进入稳定状态,控温结果符合要求令人满意。本温控系统硬件简单、软件功能丰富、控温精度高、性能稳定,具有较高的实用价值。


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