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基于磁控溅射方法制备二氧化钛薄膜及其亲水特性研究

常学森  
【摘要】: 本文应用磁控溅射设备制备TiO2亲水性薄膜,并通过日立(HITACHI)U-2800紫外可见分光光度计、X射线衍射分析仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)、ALPHA-STEP500型台阶仪等仪器对薄膜进行表征,分析总气压、氧分压、基片温度等制备工艺参数对薄膜性能结构的影响。采用了有限元方法对磁控靶的磁场分布进行仿真,获得了磁控靶的表面磁场规律,对磁控靶的结构参数作了修改,对其缺点和优点做了总结,对靶的设计进行改进和优化,对Ti02薄膜制备过程中磁控靶磁场参数对成膜的影响进行了分析。同时讨论Ti02表面能对Ti02薄膜亲水性的影响机制。 论文讨论了薄膜成长过程气压对成膜的影响。随着总气压的增加靶的溅射速率降低.,TiO2的晶体均为锐钛矿相结构,薄膜的表面的粗糙度由粗糙变得细密。随着总气压的增加,薄膜的晶体结构也有一定的变化,薄膜的透射低谷在向长波方向处移动。随着总气压的增加,接触角逐渐变小,当达到2.5Pa左右时接触角接近最小,亲水性最佳,当总气压继续增加,薄膜的亲水性逐渐变差。 随着氧流量的增加TiO2薄膜增强了对较长波段光的吸收;随着氧流量的增加沉积速率随之下降;氧流量为40sccm时薄膜既有锐钛矿相,也有金红石相;氧流量为40sccm时薄膜表面较致密平滑;氧流量的变化对薄膜的晶相形态的影响是很小的,柱状晶的结构虽有部分扭曲,但总体上没有基本变化;随着氧流量的增加,薄膜亲水性发生变化,薄膜的亲水角略有降低,当氧气在达到一定流量后,亲水角的大小就无明显的变化了,表明亲水性将不再变化。 在成膜过程中,随着温度的增高TiO2沉积速率增加。在AC(中频)反应磁控溅射制备TiO2薄膜的过程中高温相与低温相的生长并不与温度成正比关系,在低温环境下同样能够生长出金红石相。随温度的增高,薄膜结晶的倾向增大,形成的晶粒也逐渐增大。合理的基底温度在总体上有利于薄膜亲水。温度对Ti02薄膜样品的光吸收影响较小。 随着镀膜时间的增加,可见光的吸收变化很小。一定条件下随着镀膜时间的增加,薄膜的亲水性有大幅度的增强。在镀膜时间较短的条件下,薄膜内的无定形Ti02没有转变为锐钛矿相或金红石相的晶体。随镀膜时间增加,厚度不断增加,Ti02薄膜出现了锐钛矿相,随着厚度的进一部增加,锐钛矿相衍射峰增强,并且出现了金红石相的晶体。随着时间的增加,薄膜表面的突起逐渐明显,最终形成巨大的突起,使薄膜的比表面积增加。随着镀膜时间的增加,薄膜的柱状晶体明显长粗、长大,尤其是柱状体晶端尤为明显。 应用有限元方法对磁控靶的磁场分布进行仿真,获得了磁控靶的表面磁场规律,计算结果表明磁场的分布有部分是不均匀的,这可以在迟滞回归线的实验中得到验证。这样的磁场分布使靶工作时的等离子区域辉光放电不平衡,使成膜粒子在基片上形成薄膜时出现特性的改变,从而达不到预想的效果。这样的磁控靶参数对实际成膜的影响是不可忽略的,在成膜过程各个阶段都有体现。为此,对磁控靶的结构参数作了修改后从新进行了一系列的模拟,对其缺点和优点做了总结,对靶的设计进行改进和优化。并且对改进后的磁控靶磁场参数做了校核,对TiO2薄膜制备过程中磁控靶磁场参数对成膜的影响进行了分析。 基于固体表面能的概念和不同类型晶体的表面能计算方法。论文详细分析了YGGF理论,酸碱作用理论。通过所得到的接触角,运用表面能理论,结合能带理论,对二氧化钛的表面能进行计算分析,并且对粗糙度影响表面能的原因作了理论分析,运用表面能理论对二氧化钛薄膜的亲水特性做了总结,这一研究对亲水性研究具有重要的理论意义。 实验表明,中频反应溅射是一种制备TiO2薄膜比较好的方法。采用反应溅射技术可以制备具有亲水性的TiO2薄膜。这种TiO2薄膜经紫外光辐照后,可以降低水和TiO2薄膜表面之间的接触角。实验分析表明,不但薄膜制备工艺对亲水性薄膜的制备有着决定性的影响,而且制备设备尤其是磁控靶的磁场参数也对亲水性薄膜的制备有着非常重要的影响。 本文在实验的基础上对TiO2薄膜的制备工艺、制备用磁控靶磁场参数和光致亲水性进行了深入的探索、分析和研究。为光致亲水性TiO2薄膜的制备技术改进探索出了一些方法和规律,对今后薄膜亲水性的进一步研究具有重要的参考价值。


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