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嵌入式氧化物制备和物理性能研究

支壮志  
【摘要】: 本论文主要介绍制备SiO2基质中镶嵌Si和ZnO硅纳米晶薄膜,并对薄膜的镶嵌结构和物理性能作分析研究。为了在更微观的区域研究嵌入方式对材料结构和物理性能的影响,选择层状结构Bi2Sr2CaCu20s (Bi-2212)高温超导体,在不同格位嵌入La, Mn离子,制备(Bi1-xLax)2Sr2CaCu2Oδ和(Bi1.7La0.3)2Sr2Ca(Cu1-xMnx)2Oδ粉体,研究其结构和物理性能。具体工作如下: 1.采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)方法,在不同SiH4和CO2气体流量比率(GFRRSC)下,制备了二氧化硅基质中镶嵌硅纳米晶薄膜。微区拉曼光谱、红外吸收光谱、透射光谱,室温和变温光致发光光谱用来分析表征薄膜的结构和光学性质。结果表明,随着GFRRSC降低,硅晶粒平均尺寸逐渐减小;由于量子限制效应导致光学带隙逐渐展宽。同时,在1.4eV~2.4 eV能量区间发现多个发光峰。在低温下(80 K)观测到声子参与的发射光谱,表明在1.7 eV附近的发光峰源于Si-O振动模式参与的Si-SiO2界面的跃迁而形成的发光中心。同时,这个实验获得了化学配比SiO2薄膜,也为制备SiO2介质中包埋ZnO纳米晶粒做了前期工作。 2.首次在单晶Si(100)衬底上采用PECVD方法制备SiO2基质中镶嵌ZnO纳米晶薄膜。分别在500,600,700,800,900℃下退火一个小时。通过X射线衍射谱,原子力显微镜和拉曼光谱对样品的结构进行了分析,结果表明ZnO纳米晶粒弥散在SiO2介质中;随着退火温度升高,ZnO纳米晶粒的晶界受到SiO2介质钉扎,晶粒几乎没有长大,而内部晶体结晶质量得到提高。退火温度对薄膜光学性质的影响通过光致发光进行了研究。结果表明,退火过程影响光学性能,在800℃下,获得了最强的紫外发射特性。并且可以推测位于紫外和可见光之间的发光带来源于SiO2和ZnO的界面态引起的发光中心。 3.采用溶胶-凝胶(sol-gel)方法,以硝酸盐为前驱物,制备了(Bi1-xLax)2Sr2CaCu2Oδ(x=0,0.1,0.2,0.3,0.4)粉体。通过X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM),对该粉体晶体结构进行了表征;利用SQUID和标准四引线法,对该粉体磁化强度随温度变化曲线(M-T)和电阻随温度变化(R-T)进行了测试,研究了Bi原子部分被La原子置换导致Bi-2212主体结构和电磁特性变化。结果表明,随着La掺杂量增加,晶格常数c不发生变化,但是a,b逐渐变大,而且沿b轴方向的调制周期减小;样品逐渐表现出抗磁性和反铁磁、超导和半导体特性共存、竞争的独特性质。 4.采用sol-gel方法,以硝酸盐为前驱物,制备了(Bi1.7La0.3)2Sr2Ca(Cu1-xMnx)2Oδ粉体。通过XRD和TEM结果分析,随着Mn掺杂量增加,晶格常数a,b,c都逐渐变小,调制周期也发生了改变;同时产生了新相,新相衍射峰的强度逐渐增强。利用Raman和IR光谱分析,表明Mn替代Cu,使晶体内部振动模式发生了变化。M-T曲线结果表明,‘新相的生成和结构的改变对样品的磁学性质产生了很大影响。


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