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纳米η-Al_2O_3粉制备烧结刚玉及碳化硅-莫来石-氧化锆复相材料

李凤友  
【摘要】:本文以活性高的纳米η-Al_2O_3粉为原料,采用常压固相烧结制备出致密烧结刚玉,研究了不同烧成工艺下烧结刚玉的性能,及烧结助剂TiO_2对其性能的影响,并计算烧结激活能分析了纳米η-Al_2O_3粉的烧结行为,构建转化模型分析了η-Al_2O_3的转化机理。为确定碳化硅-莫来石-氧化锆复相材料中莫来石结合相的最佳烧成工艺,采用原位固相反应烧结合成了莫来石,研究了不同硅源及温度对合成莫来石的影响,及烧结助剂TiO_2对其性能的影响,并分析了莫来石形成机理。在此基础上,通过预氧化处理后进行埋碳烧结,研究了不同烧成工艺下碳化硅-莫来石-氧化锆复相材料的性能。得出以下结论:(1)在1650℃保温6 h时,烧结刚玉的体积密度为3.74 g·cm-3,显气孔率为1.7%;晶间结合紧密,以穿晶断裂为主,晶粒尺寸3.5~7.5μm;此时,纳米η-Al_2O_3烧结激活能较低有利于实现致密刚玉的低温制备。(2)烧结助剂TiO_2加入量为2wt%时,烧结刚玉在1600℃下体积密度达到3.70 g/cm~3以上,显气孔率达到最小,为1.2%;晶体发育良好,其晶粒尺寸达到10~30μm;η-Al_2O_3到α-Al_2O_3的相变首先在氧化铝颗粒表面进行。(3)相比石英粉,硅灰和复合粉(白泥:石英粉=25:75),以白泥为硅源,在1550℃下合成的莫来石性能最佳,体积密度为2.86 g/cm~3,显气孔率为3.5%,抗折强度为135.6 MPa;以石英粉和硅灰为硅源制备的莫来石晶体为短柱状,以白泥和复合粉为硅源制备的莫来石晶体为长柱状。(4)纳米η-Al_2O_3首先与白泥中分解出来的无定形SiO_2反应形成莫来石,与石英粉和硅灰中SiO_2反应时,η-Al_2O_3首先转化成α-Al_2O_3然后再与SiO_2反应合成莫来石。(5)烧结助剂TiO_2加入量为4wt%时,以硅灰为硅源合成的莫来石在1500℃下体积密度为2.98 g/cm~3,显气孔率为2.3%,抗折强度为285.1 MPa。(6)复相材料在成型压力为200 MPa,预氧化时间为3 h,煅烧温度为1600℃下的体积密度为2.81 g/cm~3,显气孔率为3.1%,常温抗折强度为142.6MPa,氧化增重率为0.67%;ZrO_2煅烧后失稳由c-ZrO_2转变为m-ZrO_2,并均匀分布于试样中,莫来石晶体发育良好,与碳化硅间结合紧密。


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