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硼化锆的合成工艺研究

王仕林  
【摘要】:氢氧化锆不仅广泛的应用于颜料、玻璃、燃料等行业,近年来也用作医学,污水处理的吸附剂等,同时也是氧化锆粉体陶瓷材料的前驱体。氢氧化锆有多种不同的合成方法法,如溶胶一凝胶法、水解沉淀法等,但是当前沉淀法生产氢氧化锆存在颗粒粒径大和过滤困难等难题,本文采用氨气鼓泡的方法制备氢氧化锆可以有效的控制其粒径大小,而且由于工艺操作简单易行,有效的降低了生产成本,提高了生产的效率。硼化锆(ZrB_2)由于拥有很多优良的性能如:高熔点、高电导率和热导率等使其成为了备受关注的超高温结构陶瓷材料,在复合材料、高温电极材料以及航空航天领域的热防护材料等均有很好的应用。但是常规工业合成的硼化锆由于其粒径大使得其其活性低从而不易烧结。且保温时间长,成本高,本文采用碳热协同硼热还原法分段煅烧制备硼化锆,优化工艺条件,降低了硼化锆的粒径有利于后续的烧结性能。本论文一共分为两个部分,第一部分是对氨气鼓泡法制备超细氢氧化锆进行了研究,考察了锆离子浓度、反应温度、反应时间、陈化时间等反应条件与搅拌速率、晶种等工艺条件对产物粒径的影响;第二部分采用硼热还原协同碳热还原法分段煅烧合成了杂质含量低,粒径小,活性高,具有较好的烧结性能的超细硼化锆粉体并对其进行了表征与实验条件优化。实验结果表明,超细氢氧化锆的最佳制备工艺条件为:反应温度60℃,锆离子浓度1mol/L,保温反应时间4h,陈化时间1h,反应搅拌转速1200-1400r/min,晶种法中氢氧化钠添加量为反应所需氨气量的10%。产物粒径达到30nm,纯度99.3%。以合成的氢氧化锆煅烧制备氧化锆,以碳化硼(B_4C),炭黑(C)以及自制的氧化锆(ZrO_2)通过球磨共混后采用碳热/硼热还原法在真空状态高温下分段煅烧制得粒径细小纯度高的硼化锆粉体。其制备的较优工艺为碳化硼过量25%,真空条件下1450℃保温1h,1750℃保温2h。


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