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离子液体分离乙酸异丙酯—异丙醇共沸物系的研究

陆睿哲  
【摘要】:乙酸异丙酯与异丙醇是化工行业里最为常见的原料,在以异丙醇、乙酸为原料生产乙酸异丙酯的工艺中。异丙醇与乙酸异丙酯会在常压下形成最低共沸物,由于二者间存在较强的相互作用,无法使用蒸馏方法实现分离。萃取精馏因具有工艺流程操作简便,具有较好的分离表现成为分离共沸物的常用工艺精馏方法。由于国家提倡绿色化工工艺,因此以二甲基亚砜等为萃取剂的工艺方法逐渐淘汰。相较之前使用的萃取剂,如有机溶剂等,离子液体因具有无污染、可设计性等优势性能逐渐成为主流的萃取剂,并具有巨大的研究价值。然而,由于离子液体中阴阳离子的庞大数据库,急需一种高效准确的筛选方法得到高分离效率的离子液体,并能够应用于萃取精馏工艺流程中,基于此目的,本文的主要研究内容如下:(1)通过Guassian 03软件设计18种阳离子与22种阴离子自由搭配成396种离子液体。并结合基于COSMO-RS模型的COSMOtherm X软件,以离子液体兼具高分离选择性与低粘度为指标筛选目标离子液体。结果显示,阴离子较阳离子对选择性影响较大,[Ac]-类离子液体表现出显著的优异分离性能,咪唑类离子液体兼具高选择性与低粘度的特征,最终结合离子液体与共沸组分间的互溶性,1-己基-3-甲基咪唑醋酸盐[HMIM][Ac]为分离乙酸异丙酯-异丙醇共沸物系的最适宜离子液体。1-辛基-3-甲基咪唑醋酸盐[OMIM][Ac]、1-癸基-3-甲基咪唑醋酸盐[DMIM][Ac]作为对比项以验证选取离子液体的优异分离性能。(2)在常压下,测定了乙酸异丙酯+异丙醇二元体系,含离子液体的三元体系(乙酸异丙酯+异丙醇+[HMIM][Ac]/[OMIM][Ac]/[DMIM][Ac])的气液相平衡数据,结果发现三种离子液体的加入均能增加气相中乙酸异丙酯的摩尔分数,产生盐析现象。并且随着离子液体的含量增多,现象尤为明显,最终打破体系共沸。使用NRTL活度系数模型,Levenberg-Marquardt方法从实验数据中回归模型值以最小化目标函数,模型关联值与实验值偏差均小于1%,表明NRTL模型适用于含离子液体的三元体系。使用NRTL模型预测打破体系共沸所需三种离子液体的最小摩尔分数,结果为:[HMIM][Ac]=0.036;[OMIM][Ac]=0.045;[DMIM][Ac]=0.060,[HMIM][Ac]成为分离乙酸异丙酯-异丙醇共沸物系最优的萃取剂。(3)使用COSMOtherm X软件预测[HMIM][Ac]/[OMIM][Ac]/[DMIM][Ac]+乙酸异丙酯/异丙醇在298.15K下的过量焓变,对离子液体分离机理进行分析。结果显示,离子液体与异丙醇间存在着氢键主导的弱相互作用。[HMIM][Ac]较其他两种离子液体与异丙醇形成作用更强的氢键,是[HMIM][Ac]具有优异分离选择性的关键。结合基于密度泛函理论的约化密度梯度函数对[HMIM][Ac]+异丙醇分子簇进行构象优化与电子密度结构分析,以探究离子液体与异丙醇间作用的位置及强度。结果表明,[HMIM]+与异丙醇的羟基间存在C1-H13…O42型、C6-H18…O42型弱氢键,异丙醇的羟基与[Ac]-间存在O42-H50…O54型氢键,这些相互作用导致[HMIM][Ac]与异丙醇间存在“捆绑”作用,使乙酸异丙酯与异丙醇共沸物实现分离。(4)使用Aspen Plus流程模拟软件,模拟了乙酸异丙酯-异丙醇-[HMIM][Ac]连续萃取精馏工艺流程。使用灵敏度分析工具,以塔顶产品质量分数、塔顶冷凝器与塔釜再沸器热负荷为指标,考察了溶剂比、全塔理论板数、回流比、进料位置工艺参数变化对分离效果与能耗的影响。结果表明,当萃取精馏塔溶剂比为0.7,全塔理论板数20块,回流比为0.5,离子液体和原料进料位置分别为第3块、第9块塔板时,塔顶产品乙酸异丙酯的质量分数能达到99.9%,满足分离要求。说明[HMIM][Ac]作为萃取剂分离乙酸异丙酯-异丙醇共沸物系的工业可行性。


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