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高能球磨法合成Li_4Ti_5O_(12)电池负极材料的研究

刘盛林  
【摘要】:锂离子电池负极材料尖晶石钛酸锂(Li_4Ti_5O_(12)),因其结构在充放电后几乎不发变化,而被称为“零应变”材料。但其振实密度较低,仅为0.8g·cm-3左右,导致其体积比容量相对较低,严重影响其工业化应用。如何设计一条制备简单,最终样品性能优良的纯相尖晶石Li_4Ti_5O_(12)锂离子电池负极材料的工艺过程,成为本文的研究重点。 本文采用高能球磨对TiO_2和Li_2CO_3原料在室温进行机械激活,然后在高温下对激活后的粉末加热进行合成反应,制备具有亚微米颗粒尺寸的尖晶石型Li_4Ti_5O_(12)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、热重-差热(TG-DSC)、激光粒径分析和振实密度等测试方法,对高能球磨的前躯体和反应过程产物及反应目标产物进行了表征测试,研究粉末在不同工艺下的特性。 试验表明,高能球磨降低原料的粒径和反应激活能Q,有效地降低合成温度,减小平均粒径,而固相反应的机制却没有改变;粉末颗粒粒径随球磨时间的延长,初期锐减而后缓慢降低;通过球磨转速提高、球磨时间和球料比的对比研究,得到最佳工艺参数为:转速为520r/min,球磨时间为30min,球料比为40:1。此种工艺下制备的前躯体粉末平均粒径为200nm左右,所含杂质量仅为0.02%左右。在锂源与钛源按4:5(nLi/nTi)的化学计量进行配比的基础上,所用锂源Li_2CO_3过量7%(wt),当煅烧温度较低产生过渡相Li2TiO3;温度较高会加速原子级的扩散,致使大量原子透过晶界扩散到另一晶粒中,粉末颗粒变得粗大。最佳合成温度和恒温时间分别为800℃和3h,煅烧后所得样品的晶胞参数a与标准值接近为0.83583nm。 为了提高Li_4Ti_5O_(12)的电性能,掺杂和提高粉体的振实密度是比较有效的手段。以Zn(CH_3COO)_2、Li_2CO_3和TiO_2为原料,调节锌离子的掺杂量,用高能球磨法制备出Li_(4-x)Zn_(3x)Ti_(5-x)O_12(0≦3x≦0.2)负极材料。试验结果表明:掺杂锌离子后,最终样品的晶格结构仍为尖晶石型,材料晶胞参数和振实密度随着Zn掺杂量的增加而增大,而煅烧温度和保温时间对振实密度也有很大影响,即煅烧温度越高和保温时间越长,材料的振实密度越大。原料在850℃下煅烧,保温3h后,生成的Li_(3.933)Zn_(0.1)Ti_(4.967)O_12的振实密度达1.23g·cm-3。


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