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机械化学法制备水溶性壳聚糖

彭红艳  
【摘要】: 本文用机械化学方法制备壳聚糖,采用扫描电镜、热重分析、X射线衍射和红外光谱等分析方法,探讨了采用机械化学方法制备水溶性壳聚糖的工艺及其影响因素。结果表明球磨机在对虾皮的研磨下,机械力化学作用对分子结构的变化,起了决定性作用,研磨时间、一次研磨量都对可溶物含量有重要影响;机械力化学作用使虾皮中的甲壳素结晶结构受到破坏,并且其上的乙酰基也脱除掉,成为壳聚糖。研究结果总结如下:从不同研磨时间下所磨粉末的可溶物含量数据来看,可以看出研磨时间对可溶物含量有明显影响。研磨时间越长,机械活化作用进行地越充分,由此得到的水溶性物质越多。分别磨1、2、4、6、8和10min,从对应图中同样也可得出,在时间为6分钟时为一个显著峰值,为23.4%,6分钟之前,可溶物含量增加显著,而6分钟后,可溶物含量增加不明显。从红外吸收光谱分析中可以看出,溶于水的物质经结晶后,在3446cm-1,3429cm-1处出现对称双峰,根据分析,是-NH2中N-H的不对称和对称伸缩振动,由此可以确定,该结晶物质为脱去乙酰基,含有胺基的壳聚糖。经过行星球磨机的研磨,发生了机械化学作用,甲壳素上的乙酰基被脱掉。从SEM分析中可以看出,经过强烈的机械研磨作用,结晶物质呈黄色,分析其中除了含有壳聚糖类的物质外还有部分可溶性的蛋白质及钙类等物质,结合XRD分析可以得出,结晶物质中含有可溶性的钙类物质。将不溶物和可溶物在马弗炉中进行锻烧,残留物质从SEM图上可以看出仍为球形形状,进一步证明了机械化学作用的激烈程度。对结晶物质的残留物进行标准卡片比较,经发现为CaO物质,而不溶物的残留物中XRD图谱没有体现这一点,因此需要进一步的研究。同样,从热重分析同样可以证明,钙类物质的分解温度峰为697.99οC,较纳米钙盐的分解温度提前了37.01οC,从而证明结晶物中含有颗粒更微小均匀的水溶性钙类晶体。


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