中国出口农产品中残留有机磷农药（OPPs）的研究

【摘要】：本文研究了中国出口农产品中有机磷农药的残留分析方法,以能可靠地识别有机磷农药的种类和客观地测定出有机磷农药残留量为目的,以当地典型的出口农产品为对象,检验和分析了其中残留的甲胺磷、敌敌畏、敌百虫、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷这7种常见的有机磷农药,对有机磷农药分离过程中的影响因素进行了研究,并提供了相关的实验方法和实验数据。 本文实验采用常用的毛细管气相色谱法,液-液萃取和层析柱净化的前处理方法,通过实验验证和优化了两方面操作: (1) 当前环境下该实验的前处理方法(提取、浓缩和净化):确定了丙酮为有机磷农药提取液,二氯甲烷为萃取剂,V_(丙酮)∶V_(二氯甲烷)=2∶1为洗脱剂。 (2) 当前环境下该实验的色谱条件:HP-5石英毛细管柱(25m×0.32mm×0.25μm,涂料5%苯甲基硅),进样口温度240℃,检测器温度250℃,载气流速15mL/min(恒压高纯氮气),氢气流速70mL/min,空气流速120mL/min,采用三阶程序升温(初始温度为150℃,保留2min,5℃/min升至185℃,保留3min,2℃/min升至195℃,10℃/min升至245℃,保留10min以上直至样品分离完毕),实现一次进样分离鉴定7种常见有机磷农药。 实验结果显示,7种有机磷农药在20分钟内有良好的分离。标准曲线线性良好,检出限范围为0.008mg/kg～0.103mg/kg。空白样品中3个不同浓度的标准添加,其回收率范围为68.8%～98.0%,相对标准偏差范围为1.3%～7.0%;实验样品中3个不同浓度的标准添加,其回收率范围为67.7%～99.7%,相对标准偏差为2.5%～10.2%,说明仪器和处理方法的精密度较高。用以上方法抽查了33种出口农产品,有机磷农药的检出率为13.51%,无超标,与国内农产品市场的监测结果比较,中国出口农产品的农药残留情况要好于国内市场。 实验结果的灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留分析对样品前处理的要求,也符合国家标准和其它农药残留限量标准,完全可以用于常规分析。本实验采用的样品前处理方法以及测定方法具有成本低、灵敏度高、选择性强、操作简