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稻草酸水解制备乙酰丙酸及应用研究

周长俊  
【摘要】:随着石油、天然气和煤等不可再生化石类燃料的不断消耗,在世界范围内产生的能源危机以及温室效应等环境污染问题日益严重,人们开始寻找可再生的、污染小的替代能源。生物质资源在自然界中储量巨大,将生物质转化为有用的化合物以及生物能源成为目前的研究热点。乙酰丙酸可以由资源丰富的植物生物质水解得来,并且它具有良好的反应活性,通过成盐、酯化、加氢、缩合和卤化等化学反应,可制得各种各样有用的化合物和新型高分子材料,因此乙酰丙酸有望成为一个基于生物质资源的新平台化合物。本研究以稻草为原料,酸水解制备乙酰丙酸,然后以制备的乙酰丙酸为原料与苯酚缩合生成双酚酸,最后双酚酸与环氧氯丙烷反应生成双酚酸型环氧树脂。 本论文以稀硫酸作为催化剂,以稻草为原料采用“两步法”酸水解制备乙酰丙酸。利用单因素实验考察了反应温度、反应时间、固液比、酸浓度对还原糖及乙酰丙酸得率的影响。实验结果表明:反应时间35min,反应温度220℃,固液比1:15,酸浓度6%时,还原糖的得率最大为28.45%;还原糖制备乙酰丙酸的最佳条件为反应时间为50min,反应温度为250℃,此条件下乙酰丙酸的得率为34.14%。 以制备的乙酰丙酸为原料与苯酚缩合制备双酚酸。分别选取反应温度、反应时间、催化剂用量、助催化剂用量、原料摩尔比为因素,采用正交试验考察了这些因素对双酚酸得率的影响。研究表明,反应温度60℃、反应时间50h、n(盐酸):n(LA)=3:1、助催化剂用量3ml、n(苯酚):n(LA)=3:1时,双酚酸的得率最大为73.51%。 将合成出来的双酚酸与环氧氯丙烷缩合制得双酚酸型环氧树脂。实验直接采用双酚A环氧树脂的合成工艺来合成双酚酸型环氧树脂;采用红外光谱、热重分析、凝胶色谱、剪切强度等分析检测手段对产物进行分析。证明了用双酚酸合成出环氧树脂,经产品部分性能测试证明,所得胶粘剂性能良好,剪切强度可达3.59Mpa。


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