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反相乳液RATRP法制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物

田野  
【摘要】:在反相乳液中进行淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚反应,反应体系中加入Fe(EDTA)2-,该络合物与过硫酸铵(APS)形成氧化还原引发体系,Fe (EDTA)2-被氧化成Fe(EDTA)-, Fe(EDTA)-对接枝共聚反应具有控制作用,即Fe(EDTA)2-且有氧化-还原引发体系的还原剂和逆原子转移自由基聚合反应(RATRP)准催化剂的双重作用,该络合物的加入,克服了单独使用反相乳液聚合方法制备淀粉接枝丙烯酰胺共聚物时反应温度不好控制、容易发生暴聚甚至产物交联的缺点,实现了在反相乳液中淀粉接枝丙烯酰胺的可控接枝共聚反应。 以反相乳液聚合中丙烯酰胺均聚反应为研究对象,当络合物浓度为2.8×10-4mol/L、n(NH4)2S2O8]:n(FeSO4):n(Na2EDTA)=1:1:1.10、反应时间为6小时、乳化剂用量为3%、反应温度为40℃时,最终单体转化率为93.16%,聚丙烯酰胺乳状液呈现较好的稳定性,单体转化率随分子量呈线性关系增长,线性相关系数为0.995;一级动力学曲线呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.997,说明Fe(EDTA)-对聚合反应具有可控性。因此,Fe (EDTA)2具有氧化-还原引发体系的还原剂和逆原子转移自由基聚合反应准催化剂的双重作用。 以反相乳液中进行淀粉与丙烯酰胺的接枝共聚反应为研究对象,考察了络合物初始浓度,乳化剂用量,聚合反应温度,单体浓度等因素对聚合反应的可控性、乳液稳定性的影响。实验表明在聚合温度为40℃、络合物初始浓度为3.4×10-mol/L、 n[(NH4)2S2O8]:n(FeSO4):n[Na2EDTA]=1:1:1.15、引发剂浓度为3.4×10-4mol/L、淀粉与丙烯酰胺质量配比为1:1.6、span20用量为5%、丙烯酰胺质量分数为35%、油水比为1:1.2时,单体转化率为97.77%,接枝率为153.8%,接枝效率为96.7%,特性粘数为390mg/L,接枝共聚物乳液的稳定性较好。


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