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绞股蓝总皂苷的闪式提取与水解产物的化学研究

刘振洋  
【摘要】: 目的:研究绞股蓝总皂苷的闪式提取工艺和纯化工艺;研究绞股蓝总皂苷水解产物的化学成分;测定绞股蓝总皂苷水解产物中新化合物的含量。 材料与方法:以绞股蓝总皂苷的含量为测定指标,比较不同的提取方法所得绞股蓝总皂苷的含量,并考察6种不同型号的树脂对绞股蓝总皂苷的静态和动态的吸附及解吸性能的比较:采用盐酸水解法制备水解产物,通过硅胶柱层析法进行分离,反复重结晶纯化,化合物的结构经理化常数和波谱数据鉴定分析:采用HPLC法测定绞股蓝总皂苷水解产物中新化合物的含量。 结果: 1.闪式提取和乙醇回流提取所得绞股蓝总皂苷含量分别为32.69%,31.19%;HPD-700型树脂对绞股蓝总皂苷的吸附量与解吸率均较高,洗脱率达到80.34%。 2.从绞股蓝总皂苷水解产物中分离得到9个化合物,经理化常数测定和波谱数据分析鉴定了其中5个化合物的结构,分别为20(S)-人参二醇(Ⅰ)、20(R)-原人参二醇(Ⅱ)、20(R)-达玛烷-3β,12β,20,25-四醇(Ⅲ)、JGL-81(Ⅳ)、JGL-YY-1(Ⅴ)。 3.绞股蓝总皂苷水解产物中,JGL-81(Ⅳ)、JGL-YY-1(Ⅴ)含量分别为5.86%和1.16%。 结论: 1.采用闪式提取和选择HPD-700树脂纯化是可行的绞股蓝总皂苷提取和纯化工艺。 2.化合物Ⅳ和Ⅴ为新化合物。 3.采用HPLC法对绞股蓝总皂苷水解产物中JGL-YY-1和JGL-81的含量进行测定,结果表明:JGL-81和JGL-YY-1在2.0-10.0μg范围内线性关系良好,并且该方法对水解产物具有良好的分离效果,具有快速、简单、测定准确、重现性好的特点。


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