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白桦叶化学成分及GC-NCIMS测定中药中农药残留量的研究

王素娟  
【摘要】: 上篇 白桦叶化学成分的研究 白桦(Betula platyphylla Suk.)为桦木科桦木属植物,主要有抗癌、镇咳祛痰、免疫增强等作用。从白桦叶的水提取物中,利用各种色谱分离手段(硅胶柱色谱、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱及制备薄层色谱等),分离得到28个化合物,通过理化性质及各种波谱数据(NMR,MS,IR,etc)鉴定了23个化合物的结构,其中新化合物三个:platyphyllin A(1),新绿原酸内酯(neochlorgeniclatone,2),(2E,6Z)-2,6-二甲基-8-O-(β-D-葡萄糖基)-2,6-辛二烯酸((2E,6Z)-2,6-dimethyl-8-O-β-D-glucosyl-2,6-octadienoic acid,3)。在已知化合物中,二苯基庚烷类化合物4个:槭木素丁(acerogenin E,4),(3R)-4′-甲氧基-3,5′-二羟基-3′,4″-氧杂-1,7-二苯基-1-庚烯((3R)-3,5′-dihydroxy-4′-methoxy-3′,4″-oxo-1,7-diphenyl-1-heptene,5),17-O-甲基-15-甲氧基-7-氧代槭木素丁(15-methoxy-17-O-methyl-7-oxoacerogenin E,6),槭木素十一(acerogenin K,7);酚酸类化合物13个:邻苯二酚(8),对羟基苯甲醛(9),对苯二酚(10),3,4-二羟基苯甲酸(11),3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(12),2-呋喃甲酸(13),没食子酸(14),丁二酸(15),水杨酸(16),莽草酸(17),槲皮素(18),5,7,3,4′-四羟基-3′,6,8-三甲氧基黄酮醇(19),芦丁(20)。其他类化合物3个:烟酸(21),5-羟甲糠醛(22)和β-谷甾醇(23)。化合物7为从本届植物中首次分离得到,6,8~23等17个化合物均为从本种植物中首次分离得到。 环状二苯基庚烷类化合物具有篮状的空间结构,在自然界中比较少见,结构独特。本文利用分子力场MM2法计算了6个环状二苯基庚烷化合物的空间构象,阐明了二苯醚型二苯基庚烷类化合物:(3R)-4′-甲氧基-3,5′-二羟基-3′,4″-氧杂-1,7-二苯基-1-庚烯(化合物5)同碳氢H-4在~1HNMR中化学位移差异较大的原因,并总结了环状二苯基庚烷类化合物的结构类型、波谱特征(~1HNR,~(13)CNMR,MS)生合成途径、生物活性等。 一 下 篇GC-NCIMS测定中药中的农药残留量的研究 通过对29种对人体危害较大的农药的GC分离条件、NCtuS检测条件、检 测离子、定量离子、离子通道、线性关系、检测限、提取分离条件以及回收率等 的研究,初步建立了一种通用性好、灵敏度高、简单快速,既可同时检测多种农 药。有机氯农药、有机磷农药等),又适合于大多数中药材和中药制剂的多农药 残留的定性定量检测方法。并建了 3 5种农药的 EIMS、NCIMS和 19种农药的 PCIMS谱库。 采用该方法,以环氧七氯为内标,29种农药中28种农药的线性关系良好, r’在0卯叫00o之间(磷胺的r‘为0.%刀,大部分农药的*SDq0%。根据各中药 主要成分的不同,将中药分为四类,分别采取不同提取方法进行农药残留量的提 取:含糖型中药采用丙酮-水法进行提取,含水型中药采用直接革取法进行提取, 含油型和干燥型中药采用有机溶剂法进行提取。提取物通过Florisil柱净化后, 进行GC.NCIMS/SIM法测定。10种不同药用部位的中药材和10种不同中药制 剂中,农药残留的回收率大部分在70~120%之间,RSD(15%。对敌敌畏、杀虫 脉 磷胺、三哇磷灵敏度儿ODs达ppm)较低外,其他农药的最低检测限在 0 5刁 oppb之间,可满足农药残留量筛选测定的要求。 经过对10种不同药用部位的中药材和 10种不同中药制剂中农药残留量的测 定,发现人参等门种中药中存在含量不等的有机氯农药,说明有机氯农药的存 在具有普遍性,我国政府虽于1983年4月1日禁止使用HCHs、DDTs类有机氯 农药,但由子土壤的严重污染及其非法使用,有机氯农药对中药的污染仍然是一 个不容忽视的问题。在测定的20种中药中,仅在金银花、五味子和人参-2中发 现有机磷农药,说明有机磷农药的分布较少,但金银花中甲基对硫磷含量达ppm 级,因此也不能忽视有机磷农药在中药中的大量残留。 对人参中农药残留的脱除方法进行了初步研究,发现了一种既可吸附农药, 又不会造成人参总皂昔及多糖损失的吸附剂,为无农残或低农残人参皂昔提取物 或人参提取物的生产奠定了基础,同时也为主要活性成分是极性较大的化合物的 中药材的农药残留的脱除提供了有益的参考。


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