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现代化中药SFPA注射液及其HPLC指纹图谱法质量控制的研究

张煊  
【摘要】: 苦参和黄柏药材中所含的总生物碱是SFPA注射液的主要有效成分。本研究首先以这两种药材为研究对象,对两种药材的化学成分、药理作用和临床用途方面进行了详细的综述。 从苦参药材中分离鉴定了9个生物碱对照品,分别为槐花醇、氧化苦参碱、氧化槐果碱、N-甲基野靛碱、臭豆碱、槐果碱、异苦参碱、苦参碱及槐定碱。从黄柏药材中分离鉴定了3个生物碱对照品,分别是药根碱、小檗碱和巴马汀。提供了HPLC指纹图谱中具有指纹意义的色谱峰的对照品。 通过一系列正交设计实验,以SFPA总生物碱(苦参总碱和黄柏总碱)的含量和纯度等因素为考察指标,确定了原料药材中SFPA总生物碱的提取工艺、SFPA注射液的制备工艺。对SFPA注射液的稳定性进行考察,对常用的灭菌方法的考察结果表明:膜过滤灭菌可使制剂稳定。对包装材料的比较结果表明:棕色安瓿优于普通安瓿。稳定性的结果表明注射液的制备工艺较为合理。 建立了SFPA注射液及中间体中苦参总碱的HPLC指纹图谱质量控制标准,以ODS柱,采用反相高效液相色谱法,以乙腈:硫酸铵溶液:SDS(83:17:0.05,ν/ν/ν)为流动相,220 nm检测,对10批SFPA注射液和中间体样品中的苦参总生物碱成分进行了HPLC指纹图谱的分析。方法学的结果表明所得的HPLC指纹图谱符合要求。根据HPLC指纹图谱的测定结果,以相似度、指标成分苦参碱和氧化苦参碱的含量以及苦参总碱的含量这三个指标综合制订了SFPA注射液和中间体中苦参总碱的质量控制标准。对SFPA注射液、中间体和药材中苦参总碱的相关性进行了研究,结果表明:指纹图谱控制的物质群(即苦参总碱)在注射液、中间体和药材中得以重现。药材、中间体和注射液三者的指纹图谱密切相关,通过药材、中间体中的苦参总碱可以有效控制注射液中苦参总碱的质量。 建立了SFPA注射液及中间体中黄柏总碱的HPLC指纹图谱质量控制标准,以ODS柱,采用反相高效液相色谱法,以乙腈—磷酸二氢钠-SDS(68:32:0.05,ν/ν/ν)为流动相,345 nm检测,对10批SFPA注射液和中间体样品中的黄柏总生物碱成分进行了HPLC指纹图谱的分析。方法学的结果表明所得的HPLC指纹图谱符合要求。根据HPLC指纹图谱的测定结果,以相似度、指标成分小檗碱和巴马汀的含量以及黄柏总生物碱这三个指标综合制订了SFPA注射液和中间体中黄柏总碱的质量标准。对SFPA注射液、中间体和药材中黄柏总碱的相关性进行了研究,结果表明:指纹图谱控制的物质群(即黄柏总碱)在注射液、中间体和药材中得以重现。药材、中间体和注射液三者的指纹图谱密切相关,通过药材、中间体中的黄柏总碱可以有效控制注射液中黄柏总碱的质量。 沈阳药科大学博士学位论文 摘要 注射液和中间体除符合一般规定外,在含量测定中,总固体量及有效部位含量也均 应符合要求。建立了高效液相色谱法测定SF队注射液及中间体中的苦参碱、氧化苦参 碱、小聚碱和巴马汀含量的方法,测定方法的稳定性、精密度、重现性和回收率均较好, 适合指标成分的分析,为SFPA注射液和中间体质量提供了定量的依据,更加有效地控 制了注射液的内在质量。 收集了巧个不同地区的市售苦参样品,建立了苦参药材中有效部位总生物碱的 HPLC指纹图谱质量控制标准。采用反相高效液相色谱法,用ODS柱,以乙睛:硫酸 钱溶液:SDS(83:17:0.05,动价夕)为流动相,220lun检测,对15批苦参样品中的生 物碱成分进行了HPLC指纹图谱的分析。方法学的结果表明所得的HPLC指纹图谱符合 要求。根据指纹图谱的测定结果,以相似度、指标成分苦参碱和氧化苦参碱的含量以及 苦参总碱的含量三个综合指标制订了药材的HPLC指纹图谱质量控制标准。 对苦参药材样品的提取条件如提取方法、提取溶剂、提取时间和纯化方法进行了考 察,在控制良好的提取条件下,可以专一、完全地提取出苦参总生物碱从而获得重复性 极高的HPLc指纹图谱。为了进二步提高指纹图谱的可信度,通过HPLc/Ms联用分析 法对HPLC指纹图谱中9个具有指纹意义的色谱峰进行了定性鉴定,指纹色谱峰4一8, 11一14分别为槐花醇、氧化苦参碱、氧化槐果碱、N一甲基野靛碱、臭豆碱、槐果碱、异 苦参碱、苦参碱及槐定碱。通过对不同地区的市售样品及不同采收期的苦参药材中的指 纹图谱中的9种生物碱含量进行了测定,以这9种生物碱含量为指标,用系统聚类分析 方法将苦参样品按质量分为优质品、一般品两个等级,苦参的原料药材选择了优质品等 级。分析结果同时表明:不同地区的苦参生物碱的含量有较大差异,而采收期定为10 月较佳。 收集了10个不同地区的市售黄柏样品,建立了黄柏药材中有效部位总生物碱的 HPLC指纹图谱质量控制标准。采用反相高效液相色谱法,用ODS柱,以乙睛一磷酸 二氢钠一SDS(68:犯:0.05,飞办八)为流动相,345nm检测,对10批黄柏样品中的生 物碱进行了色谱指纹图谱的分析。方法学的结果表明所得的指纹图谱符合要求。根据指 纹图谱的测定结果,以相似度、指标成分小聚碱和巴马汀的含量以及黄柏总碱含量的三 个指标综合制订了黄柏药材的HPLC指纹图谱质量控制标准。 对黄柏药材样品的提取条


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