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蔬菜水果中残留农药的测定及清洗液的制备

邹继红  
【摘要】:农药对确保农业丰产丰收做出了巨大贡献,但是残存于环境,特别是食品中的农药及其降解产物也给人类带来了潜在危害,其引起的食品安全性问题受到了人们的广泛关注,因此食品中的农药残留检测方法面临新的挑战和发展机遇。 本文综述了农药残留分析,特别是蔬菜水果中农药多残留分析的最新进展,提出了农药残留分析的发展方向。 农药种类繁多,结构各异,建立一种方法适用于所有农药和样品难度极大,本文仅测定有机氯和菊酯类农药残留。 采用浸泡法,以丙酮/石油醚(50∶100,V∶V)混合溶剂提取、硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用DB-1弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,进样口温度260℃,检测器温度280℃,柱升温程序为初始温度150℃,以10℃/min升至210℃保持10min,以20℃/min升至240℃保持5min,并用电子捕获检测器检测,外标法定量。研究了12种有机氯农药在蔬菜、水果中残留,结果显示12种有机氯农药在五种样品上的5次重复平均回收率,从添加10到100μg·kg~(-1)的回收率范围为87.4~104.0%,平均回收率大于80%,变异系数范围在1.6~5.5%之间。 采用石油醚萃取,弗罗里硅土层吸柱,石油醚-乙酸乙酯淋洗净化,用SE-54弹性石英毛细管柱经柱程序升温技术分离,进样口温度260℃,检测器温度320℃,柱升温程序为初始温度140℃,以20℃/min升至290℃保持20min,并用电子捕获检测器检测,外标法定量。研究了4种菊酯在蔬菜、水果中残留,从添加20到90μg·kg~(-1)的回收率范围为89.3~104.8%,平均回收率大于80%,变异系数范围在3.0~5.8%之间。 通过四因素-三水平正交试验法,用超临界二氧化碳萃取技术对植物的萃取条件进行最优化。摸索出植物的最佳萃取条件为:压力15Mpa,温度70℃,萃取时间20min,流速30kg/h。 制备了农药清洗液QX-1并应用于蔬菜、水果中残留农药的去除。实验表明,用QX-1清洗蔬菜水果中的有机氯及菊酯类农药残留,去除率能达到80%以上,同时,清洗后的蔬菜水果农药残留达到国家标准,使其真正成为绿色食品。 本研究仅对农药中的有机氯及菊酯类进行了初步研究,由于条件所限未能进行有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的检测,今后会继续努力进行这方面的研究。


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