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高速逆流色谱分离纯化九里香中的黄酮类化合物

彭爱一  
【摘要】: 中药是中华民族几千年灿烂文化的瑰宝,它以“标本兼治”的独特理念和功效而被人们接受,但中药与西药相比,多数单方及复方制剂的有效物质基础尚不清楚,药理作用的研究和开发相对薄弱,限制了中药的开发和利用。因此提取其有效成分并进一步加以分离、纯化,得到有效单体是中药研究领域中的一项重要内容。由于中药中的成分十分复杂,所含成分种类繁多,含量有高有低,所以中药有效成分的提取、分离和精制是一项十分艰巨而细致的工作。而高速逆流色谱(High-Speed Counter-Current Chromatography, HSCCC)作为一种连续高效的液-液分配色谱分离技术,具有分离速度快、样品回收率高、成本低等优点,非常适合中药及天然产物中有效成分的分离制备。 九里香[Murraya exotical L.]这一传统中药为芸香科九里香属植物,其叶及带叶的嫩枝富含香豆素类、黄酮类化合物。黄酮类化合物作为天然产物的活性成分之一因其具有药理活性广、毒性低等特点,同时能够起到降血脂、降血糖、抗氧化、抗衰老等作用。在近年来的天然产物活性成分的分离纯化研究中,倍受国内外科学家的关注。本文建立的从中药九里香中分离纯化黄酮类化合物的方法,对于天然黄酮产物的研究具有一定意义并为其他中药及天然产物中黄酮类化合物的分离纯化提供了技术依据。 本实验利用有机溶剂热回流法提取出了九里香中的总黄酮,并且通过利用大孔树脂对九里香总黄酮粗提物进行了进一步的富集,得到了九里香弱极性粗提物及中等极性粗提物,利用高速逆流色谱对两种极性的粗提物进行分离纯化,最终得到了七个高纯度的黄酮类化合物。并利用高效液相色谱(HPLC)、核磁共振波谱(NMR)等对目标产物的纯度和化学结构进行了分析和鉴定。 在利用HSCCC分离纯化九里香弱极性粗提物中的黄酮类化合物的实验中,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(5: 5: 4.8: 5)作为高速逆流色谱的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;转速:800r/min;流速:2.0mL/min;单次进样量:200mg;进样体积:12mL;以此条件成功地从4.0g的九里香粗提物中分离纯化出5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(重结晶后)54.31mg、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮107.68mg、5-羟基-6,7,8,3′,4′-五甲氧基黄酮215.54mg、5-羟基-6,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮84.36mg,纯度分别为97.28%、97.56%、98.75%、95.05%。各化合物的结构均由质谱(MS)和核磁共振(NMR)氢谱、碳谱鉴定。其中化合物5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮为首次从九里香中分离得到。 对于九里香中等极性粗提物本实验则以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4: 6: 4: 6)作为高速逆流色谱的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相;转速:800r/min;流速:2.0mL/min;单次进样量:300mg;进样体积:14mL;以此条件成功地从4.0g的九里香粗提物中分离纯化出5,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(重结晶后)30.45mg、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮145.63mg、5,7,8,3′,4′,5′-六甲氧基黄酮34.28mg、5,7,3′,4′,5′-五甲氧基二氢黄酮62.17mg,5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮47.95mg。纯度分别为97.34%、97.69%、98.12%、96.78%、95.16%。各化合物的结构均由质谱(MS)和核磁共振(NMR)氢谱、碳谱鉴定。其中化合物5,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮和5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮也同时在九里香弱极性粗提物中被分离纯化;但两种条件下,所纯化出的化合物在纯度及质量方面都有较大的不同。


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