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一种衍生化毛细管液相色谱整体柱的制备与评价

谢文辉  
【摘要】: 毛细管液相色谱整体柱具有制备简单、渗透性好、流动相和样品消耗少、环境污染小以及易与其他检测方法联用等优点,在分析领域得到了广泛的应用。 本论文以甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)为聚合单体,乙叉二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,环己醇和十二醇为致孔剂,偶氮二异丁腈(AIBN)作为引发剂,原位热引发聚合制备了GMA-co-EDMA整体柱。考察了实验条件对整体柱制备的影响并确定了最佳条件。利用整体柱单体GMA上的环氧环与赖氨酸上的氨基进行开环反应,首次在整体柱表面衍生了赖氨酸-铜络合物,该衍生整体柱被命名为赖氨酸-铜衍生整体柱。 在赖氨酸-铜衍生整体柱上分离了苯丙氨酸和色氨酸等几种在紫外-可见光区有吸收的氨基酸。实验考察了流动相pH值、离子强度和乙腈浓度对氨基酸分离的影响,并确定了最佳分离条件。进一步的对比实验表明氨基酸的分离机理为配体交换作用。衍生过程对GMA-co-EDMA固定相极性产生了影响,通过实验发现衍生之后的疏水性有机连续床表现出了一定程度的亲水性。在低乙腈浓度下利用疏水作用和离子交换的共同作用分离了三种苯胺类物质,在高乙腈浓度下利用亲水作用分离了甲酰胺和硫脲。


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