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氨基酸诱导的磷酸盐的水热合成、晶体结构及性质研究

孟连霞  
【摘要】: 具有开放骨架结构的无机材料的合成一直是材料化学的研究热点,其中的磷酸盐也因其结构的多样性以及在各领域广泛存在的应用价值而受到许多科研小组的关注。本论文采用水热合成技术,通过调节反应物及反应条件等因素成功合成了10个未见报道的新型磷酸盐化合物。 1.在水热条件下成功合成了一个具有新颖结构[Na_6(H_2O)19]~(6+)的磷酸盐化合物:[Na_6(H_2O)_(19)](PO_4)_2·2H_2O(1)。单晶X-射线衍射分析表明,[Na_6(H_2O)_(19)]~(6+)具有与经典的[W_6O_(19)]~(2-)完全相同的结构。 2.在水热条件下成功合成了三种分别含一种过渡金属(Zn、Co、Cd)的磷酸盐化合物:ZnPO_4. H_3O(2),Co~Ⅲ_2Co~Ⅱ(PO_4)_2 (OH)_2(3),Cd_5 (PO_4)_3·OH(4)。 结构分析表明,化合物(2)的二维层状结构是由梯形链通过三桥氧连接形成的,层之间有质子化的水填充。化合物(3)的三维网状结构是[Co(1A)-Co(2)-Co(1B)]层通过二桥氧连接而成的;化合物(4)中,{Cd(1)}_3簇之间通过[PO_4]基团连接形成层状结构,层之间进一步通过[Cd(2)O_6]八面体连接形成三维网状结构。 3.在水热条件下成功合成了一个具有八元环孔道的三维无机磷钒酸盐化合物Co_(0.50)VPO_5·2H_2O(5)。单晶X-射线衍射分析表明,具有八元环孔道的化合物(5)的三维结构是由[Co(H_2O)_4]~(2+)基团连接相邻的V-P-O层形成的。 4.在水热条件下成功合成了四个以{P_4Mo_6}为构筑单元的还原性钼磷酸盐化合物: (C_4H_(16)N_3)_2(C_4H_(15)N_3)_2(H_3O)_5(H_2O)_3NaNi~Ⅱ[Mo~V_6O_(12)(PO_4)_4(OH)_3]_2(6),[Na_4Ni_7 Mo_(12) P_8 O_(55 )(OH)_8]·26.5H_2O(7),Ni~Ⅱ[Mo~V_6O_(12)(PO_4)_4(OH)_3]_2Mo_2[K(H_2O)]_2 [Ni(H_2O)]_2·21H_2O(8),Na_7 Fe_(10)[(Mo_2O_4)_3(HPO_4)_2(PO_4)_2(OH)_3]_4(PO_4)·36H_2O(9)。 结构分析表明:化合物(6)是一个一维链状化合物;化合物(7)-(9)都是以Mo/P/M(M=Co、Ni、Fe)为体系的没有有机部分的三维新型钼磷酸盐化合物。 5.在水热条件下合成了具有轮状簇[H_(16_(Mo_(16_O(32))Ni_(16)(PO_4)_26(H_2O)_(12)]~(14-)的化合物[Ni(H_2O)_4][H_(16)(Mo_(16)O_(32))Ni_(16)(PO_4)_(26)(H_2O)_(12)][Ni(H_2O)_4]_2[Ni(H_2O)_5]_2 [Ni_2(H_2O)_8]·32H_2O (10),化合物(10)是以轮状簇为建筑单元,通过[Ni(H_2O)_4]和[Ni_2(H_2O)_8]基团连接形成的一个二维层状化合物。 通过单晶X-射线衍射确定了上述化合物的结构,并对化合物的IR、TG、催化性质进行了研究。


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