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含氮配体过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质研究

于晓丽  
【摘要】: 过渡金属配合物结构的多样性使得其在磁性方面具有丰富的研究内容。新型过渡金属配合物的合成、结构及磁性质研究不仅具有理论研究意义,而且具有潜在的应用前景。 本文以2,2’-联吡啶胺(dpa)、叠氮酸根(N_3~-)、氨基氰根(C_2N_3~-)和多酸阴离子为配体,合成了9种未见文献报道的过渡金属配合物。通过X-射线衍射技术确定了它们的晶体结构,利用元素分析(ICP)、红外光谱(FI-IR)、热重-差热(TG-DTA)、磁性测量等分析手段对所合成配合物进行了表征和性质研究。 1.在甲醇和水的溶液中,采用扩散技术,成功合成了三个一维链状叠氮酸根桥联的配合物[Co(dpa)(N_3)_2] (1)、[Co(dpa)(N_3)_2·H_2O] (2)和[Ni(dpa)(N_3)_2·H_2O] (3)。配合物(1)包含一个由两个EO和两个EE叠氮酸桥交替连接相邻二价钴离子而形成的拉伸的“Z”字型的一维的中性链。配合物(2)和(3)是同构的,都是二价钴离子的一维链状结构,并且相邻的二价钴离子是由三个EO和一个EE叠氮酸桥交替相连的。配合物(3)的磁性数据表明,在Ni(II)原子之间存在主要的反铁磁性交互作用。磁性参数:J1/kB = -33.4(2) K, g = 2.22(1)和Cimp = 0.048 cm3 K/mol。 2.通过常规和中温水热合成方法,成功合成和结构解析了两个叠氮酸桥联的双核配合物[Cd(dpa)_2(N_3)_2]_2 (4)和[Zn(dpa)(N_3)(CH_3COO)]_2 (5)。配合物(4)和(5)分别是通过EO双桥把两个[Cd(dpa)2(N3)2]和[Zn(dpa)(N_3)(CH-3COO)]单元连接起来的。每一个金属中心周围都是六配位的环境,形成扭曲的八面体构型。 3.在甲醇和水的溶液中,采用水热合成和扩散技术,成功合成了三个单核配合物Mn(dpa)_2(N-3)-2 (6)、Fe(dpa)_2(N_3)_2 (7)和Zn(dpa)_2(dca)_2 (8)。在这三个配合物中,六个氮原子完成了金属原子M(II)(M = Mn、Fe、Zn)的配位,并形成扭曲的八面体构型。 4.利用中温水热合成的方法,合成和结构解析了一个由[V_4O_(12)]_4–支撑的配合物[Cu(dpa)_2]_2V_4O_(12) (11)。并且,对三个配合物{[M(dpa)_2]_2V_4O_(12)}·H2O [M = Co (9)、Ni (10)]和(11)进行了详细的结构分析和总结。配合物(9)、(10)和(11)分别是由[V4O12]4–中的桥氧基团连接着两个[M(dpa)_2]_2+( M = Co、Ni、Cu)单元组成的。[V4O12]4–阴离子是通过共角相连四个扭曲的VO_4四面体形成八元环结构。并呈现出清晰的椅式构型。在三个配合物中,[V_4O_(12)]_4–阴离子的变形程度不同,在(9)和(10)中,四个钒原子偏离由其确定的平面的平均程度分别是0.0202和0.0164?。而在(11)中,四个钒原子几乎在同一平面上。


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