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工业品中全氟化合物检测技术的研究

段化莉  
【摘要】:目的: 全氟化合物(Perfluorinated compound, PFCs)是一种人工合成的表面活性剂,具有独特的疏水输油性质,因此这类物质得到了广泛的应用,目前在世界范围内普查的样品中均检测出此类物质,包括食品样品、环境样品、生物样品等。现有研究表明,这类物质的毒性还是不容忽视的,其中全氟辛烷磺酸盐(perfluorooetaneulfonate, PFOS)已被列为持久性有机污染物名单之一。针对欧盟对这类物质在工业品中添加的违禁指令,建立工业品中全氟化合物的检测方法势在必行。 方法: 本文采用高效液相-串联质谱结合相应的综合方法,建立了七大类工业品中(化妆品、清洁剂、灭火剂、石蜡、油墨、涂料、润滑剂)痕量PFCs的分析方法。 1首先将七类工业品按其脂类的含量分成三类,分别建立不同的提取方法:本研究采用甲醇振荡超声法提取化妆品、洗涤剂、灭火剂类样品中的PFCs;采用四氢呋喃的水溶液震荡超声提取石蜡、油墨、涂料类样品中的PFCs;采用快速溶剂萃取法提取润滑剂中的PFCs。 2提取液先经弱阴离子交换固相萃取柱净化方法:活化、水溶液上样、25mmol/L醋酸钠和甲醇清洗、0.1%氨化甲醇洗脱;再采用石墨化碳柱进一步净化:活化、净化液上样、0.1%氨化甲醇洗脱;最后经高效液相色谱-质谱/质谱分析。 3从线性范围、检出限、加标回收率、精密度四方面对检测样品进行质量控制。 4采用优化的样品前处理方法及仪器条件对样品进行检测。 结果: 1本实验所采用的提取方法的提取率均在90%以上 2本实验优化的净化方法的回收率均在95%以上 3此方法在10~1000ng/kg范围内制备5个不同浓度水平的空白样品加标实验测定。实验结果表明,其浓度与响应值有良好的线性关系。相关系数(r)均大于0.990,响应因子的相对标准偏差(RSD)为8%-26%。检出限为5 ng/kg-30ng/kg;最低定量限为10ng/kg~50ng/kg;当添加水平为0.005 mg/kg、0.010 mg/kg、0.050 mg/kg时,十种全氟化合物的加标回收率为70.0%~108.2%,相对标准偏差为1.8%~16.6%。结果表明所建立的方法具有分析快速、灵敏度高和特异性好等特点。 4采用液相色谱一串联质谱法,对70份样品进行了全氟化合物含量的检测,其中有9份样品有检出,并且有的样品中PFCs含量超出欧盟指标的要求。 结论: 由此可见,在我国的工业品制造过程中仍存在全氟化合物的违禁使用现象。因此,本研究对我国工业品的出口贸易具有重要意义。


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