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食用油的表面解吸常压化学电离质谱分析

张丽丽  
【摘要】:表面解吸常压化学电离源(DAPCI)充分结合了大气压化学电离(APCI)和电喷雾解吸电离(DESI)的优点,在无须样品预处理的前提下,可以对各种不同表面吸附的痕量挥发性物质和非挥发物质进行常压解吸化学电离。本文主要以食用油为研究对象,利用自行研制的表面解吸常压化学电离质谱(DAPCI-MS)法结合主成分分析法(PCA)对其进行分析、鉴别。其主要内容如下: 1.本文按照样品导入系统、离子化源、质量分析器、检测器的顺序,概述了质谱仪器的构造,并且介绍了表面解吸常压化学电离源的诞生背景、原理、仪器构造、发展及其应用。其中较为系统地介绍了表面解吸常压化学电离源研制过程中从实验装置到智能化仪器设计思路,展示了商品化离子源研制过程几个阶段产品的性能与应用。 2.在优化的实验条件下,无需样品预处理,利用表面解吸常压化学电离质谱法直接测定了食用油的化学指纹图谱,对其中感兴趣的待测物进行串联质谱鉴定,如食用油中的主要成分油酸、棕榈酸等进行定性分析,实现了分析速度快、样品用量少、无需使用其他化学试剂、无污染的检测。 3.利用表面解吸常压化学电离质谱法获得了食用油的指纹图谱,并采用主成分分析方法对相应的指纹图谱的DAPCI-MS数据进行处理和分析。初步探究建立食用油的指纹图谱数据库,并通过化学计量学模型及其计算软件完成对油类样品进行品质,产地,种类,掺伪,如食用油与非食用油(茶籽油与地沟油),来自不同产地的茶籽油,来自同一品牌的大豆油、菜籽油和调和油,掺入不同体积分数1%、5%、30%、45%、60%地沟油的茶籽油的识别与评价。同时探讨了不同检测模式对食用油检测的影响,实验结果表明,在负离子检测模式下,DAPCI-MS能快速、高通量、无污染检测食用油这种复杂样品,DAPCI-MS结合PCA可实现对不同油类样品进行快速检测和区分,是一种有一定发展前景的油品快速检测工具。样品中油酸信号强度的相对标准偏差为6.89%(n=11),单个样品的检测时间约20s,特别适合对批量样品进行快速检测。


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