钛基掺硼金刚石薄膜电极的制备与电化学研究

【摘要】：金刚石在自然界材料中具有非常优异的力、热、光、电性能和化学惰性,是一种全方位的多功能材料。 纯净的金刚石薄膜是一种非常好的绝缘材料,其电阻率可以达到1010Ω·cm以上。但是通过对金刚石薄膜采用离子注入或者掺杂的方法来改变其导电能力,使其由绝缘体变为半导体或者导体,极大地扩展了金刚石薄膜的应用范围。 近年来,硼掺杂金刚石(BDD)薄膜以其在电化学方面所表现出来的优异特性和各种应用而引起越来越多的科学工作者的密切关注。研究结果表明,重掺硼金刚石薄膜具有良好的导电性,是一种极佳的电极材料。 本文采用微波等离子体化学气相沉积(Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD)方法,在钛衬底上制备掺硼金刚石薄膜(Ti/BDD)电极。通过分别改变Ti衬底表面粗糙程度、甲烷流量和硼源流量,制备得到三组样品,利用扫描电子显微镜(SEM)、拉曼光谱仪(Raman)、X射线衍射仪(XRD)等方法对样品进行表征,研究了不同Ti衬底、碳浓度和硼浓度对金刚石薄膜形貌和性能的影响。通过实验发现:在本实验条件下,在经过刚玉砂喷砂处理的Ti衬底上制备得到的BDD膜,当甲烷流量为3 sccm、硼流量为8 sccm时金刚石微晶的结晶性最好,膜中非金刚石相最少,膜中应力最小。 利用电化学工作站测试了BDD电极的电化学性质,结果发现:(a)大部分样品具有很宽的电化学窗口(可以达到3.7 V)和很小的背景电流(几乎为0),表现出很好的电化学性质;(b)Ti/BDD电极的析氧电位随着温度的升高而降低,在适当的温度范围内,当温度升高时,既能使电极反应加剧,又可以避免由于析氧副反应而导致的电流浪费。利用已制备的Ti/BDD电极降解苯酚,测试其在不同降解温度(升高至80 oC)下的降解效果,发现在本实验条件下,60 oC时苯酚降解效果最好,COD值在5 h内降到0。表明:在考察电化学降解时,温度是一个值得考虑的重要因素。