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脉冲电源制备TiO_2纳米管阵列及其光电特性研究

齐雪峰  
【摘要】:二氧化钛是一种n型宽带隙无机半导体材料,其纳米管阵列因具有高度有序的纳米结构和优异的物理化学性能,并且在光催化、太阳能电池、光水解制氢以及气敏器件等研究领域展现出广泛的应用前景。脉冲法制备TiO_2纳米管阵列,不仅可以节省制备时间,还能提高制备效率。脉冲电源的电压可以实现正反向电压的瞬间提升,离子在强大的电场力作用下可以获得很大的电场势能,这样就可减少纳米管的形成时间。此外,脉冲法制备TiO_2纳米管阵列还有着非常有重要的意义,脉冲电源的反向电压有助于金属阳离子的掺杂。因为,在正向的电压下,金属阳离子在电场中的受力方向朝向阴极,所以金属阳离子不能朝向阳极移动;但是在脉冲电源的反向电压下(瞬间的一个逆向电压),可以使金属阳离子向阳极移动,从而实现金属阳离子对阳极材料在制备过程中的掺杂。 采用电化学脉冲阳极氧化法,以氟化铵(NH4F)、硫酸铵((NH4)2SO4)和氯化铁(FeCl3)的水溶液作为电解液;在金属Ti片表面制备了TiO_2纳米管,整齐的排列成膜,并成功的实现了铁元素的掺杂。考察了各种条件对TiO_2纳米管薄膜结构和性能的影响。通过XRD、FESEM、UV-vis、EDX和XPS等对其进行了表征,经研究发现:通过反应电压和时间的控制可以制备出形貌均匀、完整的纳米管。通过Fe3+掺杂使TiO_2纳米管的UV-vis光吸收边红移。借助X射线衍射(X-ray Diffraction)观察到二氧化钛在锐钛矿(101晶面上)的衍射峰有小角度变化,这说明铁离子的掺杂使得二氧化钛的晶格发生微小膨胀。通过紫外测试,观察到吸收峰在可见光范围内。铁离子的掺杂使二氧化钛纳米管薄膜的吸收光谱有明显的红移现象,使其向着占太阳能大部分的可见光谱范围移动。通过电化学工作站测试,发现经Fe3+掺杂后的TiO_2纳米管的光电转化效率明显提高。


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