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钙钛矿型铁基复合氧化物的水热合成与性质研究

李敏  
【摘要】:0.4, 0.8, 1.2)的XRD显示掺杂的Sr~(2+)含量增多衍射峰向高角度偏移。对产物样品做了磁学性质测试,结果表明它们都具有反铁磁性并且奈尔温度随Sr~(2+)含量的增加没有较大的变化。 达到分子级别的均匀混合,明显得降低了反应的热力学势垒从而使那些许多在高温条件下进行的反应得以在较低的温度下发生。该方法的合成温度低,中间态、介稳态和特殊物质相就易于生成。水热法不仅用于制备晶体而且也可以制备纳米材料。例如通过水热法合成的纳米晶其粒径分布范围窄,团聚程度较小,结晶度较好(水热法制备TiO_2、BaTiO_3和La_(1-x)Ba_xMnO_3等纳米材料)。 在本论文中,系统地研究了水热合成方法在制备钙钛矿型铁基复合氧化物方面的优势。对于已经在传统方法中得到的化合物,我们进一步探索其在较温和条件下的制备方法,并了解不同的制备条件对于产物的性质、结构、形貌的影响,为材料的定向合成和设计提供帮助。 本实验利用水热方法合成了一系列正交相的钙钛矿型稀土铁酸盐LnFeO_3(Ln= Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),XRD显示产物全部为纯相。和传统的高温固相反应法相比较,水热合成方法大幅度地降低了反应所需要的温度,产物样品结晶度较好、晶粒均匀、纯度较高。在水热反应中,对产物的影响因素有很多,而在此实验中,影响最终产物的主要因素是反应温度、反应时间和介质碱度。经过大量的实验,确定了生成目标产物的最佳条件。 采用水热法合成稀土铁酸盐LnFeO_3(Ln= Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb,Lu)的电导率随温度升高而增大,lnσ与1000/T的关系显示产物符合热激活模型,在1073K时电导率的数量级都达到了10-2,而且活化能都小于0.7ev。通过水热法合成稀土铁酸盐LnFeO_3 (Ln= Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu)的电导率随氧分压变化的实验得出所有产物的电导率都是由氧离子和空穴共同产生的。比较高温固相法和水热法合成的样品LnFeO_3 (Ln= Eu, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu),结果是水热法合成样品的结晶度好而且其电导率也高于固相法合成的样品。同时还测试了水热合成稀土铁酸盐LnFeO_3 (Ln= Nd, Gd, Ho, Er, Tm, Yb, Lu)的介电性质,实验结果显示它们都是非弛豫电介质。 采用水热法合成了双钙钛矿氧化物Ba_(2-x)Sr_xFeSbO_6,通过Rietveld精修确定Ba2FeSbO6为三方晶系,空间群为R ?3m。介电常数和介电损耗都显示样品Ba2FeSbO6为弛豫电介质。电模的虚部给出不同温度下的弛豫是由同一机制产生的。介电损耗和电模产生的活化能相近,并指出弛豫和电模过程可能是由同一电荷载体导致的。电导率给出此样品遵守Jonscher's定律。样品Ba_(2-x)Sr_xFeSbO_6(x=0,0.4, 0.8, 1.2)的XRD显示掺杂的Sr~(2+)含量增多衍射峰向高角度偏移。对产物样品做了磁学性质测试,结果表明它们都具有反铁磁性并且奈尔温度随Sr~(2+)含量的增加没有较大的变化。


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