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氮气对DC-PCVD法制备金刚石膜的影响及金刚石膜的生长特性研究

侯雪  
【摘要】:(100)面的金刚石膜与(111)、(110)面金刚石膜相比,具有光滑的表面、较低的应力、较高的热导率和较大的载流子收集距离等优点,研究(100)面的金刚石膜制备工艺对其在机械、热学、光学、电子学等领域的应用具有重要意义;N杂质对金刚石膜的生长特性的影响是本领域研究的热点,研究N杂质存在状态有利于改善金刚石膜的表面形貌、提高膜质量、降低应力等,并对进一步探索有效的N型掺杂半导体金刚石膜具有现实意义。为此,本文采用DC-PCVD方法制备了金刚石膜,优化了制备工艺。重点研究了N2流量对金刚石膜表面形貌、晶粒取向、膜品质、生长速率、N在金刚石膜中的存在状态、内应力、电阻率等生长特性的影响。 一、研究了氮气对金刚石膜生长特性的影响 采用扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、X射线衍射仪分别对不同氮气流量下制备的金刚石膜的表面形貌、膜品质、晶面取向、生长速率进行了研究。同时,对加入氮气所制备的自支撑金刚石膜表面及断面形貌等生长特性进行了研究。 氮气的加入可以促进金刚石膜(111)晶面向(100)晶面的转化。氮气流量较小时,金刚石膜表面的显露晶面并没有明显变化,仍然以(111)晶面为主。随着氮气流量的增加,逐渐有(100)晶面显现。当氮气流量增加至一定量时,金刚石膜完全呈现(100)晶面,一致性好、晶粒比较完整;当N2的流量继续增加时,金刚石膜仍然呈现(100)晶面,但金刚石膜的晶面出现无序、晶粒尺寸不均匀、晶粒间隙明显增加,并且,非金刚石相增加,膜质量明显下降。 随着氮气流量的增加,金刚石膜的生长速率表现出先增加后减小的规律,适量的通入氮气可使金刚石膜的生长速率提高30%以上。过量的通入氮气,金刚石膜的生长速率明显下降。 优化的实验条件下制备了厚度1.0mm、直径50mm的自支撑掺氮金刚石膜,膜中心位置晶粒尺寸大,边缘晶粒尺寸小。整个膜片厚度比较均匀,表面显露面以(100)为主、晶粒结晶完整。膜纵面的生长织构致密,为柱状生长。 二采用XPS、XRD衍射法、四点探针法研究了金刚石膜的氮杂质存在状态、应力及电阻率等特性。 氮气流量相对较低时,金刚石膜的C1s谱在283.6ev附近的sp~2C—C键特征峰强度随着氮气流量的增加而增加,说明非金刚石碳相的含量随氮气流量的增加而增加;C1s谱在285.0ev附近的sp~3C—C键特征峰强度没有明显变化。C1s谱在285.9ev附近的sp~2C—N键特征峰强度随着氮气流量的增加而变强,表明金刚石膜中有以sp~2C—N状态存在的N,并且随着氮气流量的增加而增加;287.4ev附近有微弱的C—O键特征峰。 当氮气流量较高时,金刚石膜在399.8ev和401.2ev附近有N1s谱特征峰,所对应为sp~2C—N键和N-O键,这两个键的峰强随着氮气流量的增加而变强,表明非金刚石碳相增多,吸附N的能力增强,导致氮含量的增加。 总之,在本文实验条件下,氮气流量在0-4.0sccm范围制备的金刚石膜的XPS谱图中, C1s谱与N1s谱中均有以sp~2C—N状态存在的N,并且,随着氮气流量的增加,sp~2C—N键的峰强增加。 通入氮气条件下制备的金刚石膜所受的应力表现为压应力,压应力大小随着氮气流量的增加呈现先减小后增加的变化趋势。金刚石膜应力的最小值约为1.2GPa。 金刚石膜的电阻率随着氮气流量的增加而降低,当氮气流量增加到一定值时,电阻率可降至10-1-100.cm数量级上。进一步增加氮气流量,金刚石膜的电阻率下降不明显。


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