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熔融Mg在陶瓷基板上的润湿和蒸发的影响

张丹  
【摘要】:近年来,Mg和Mg合金以其低密度、高比强度和比刚度、良好的可铸造性以及优良的机械加工性等一系列优点而成为汽车及航天工业先进结构材料的首选基体。然而,弹性模量小、高温强度低和抗磨损性能差等缺点阻碍了它们的进一步应用。为了克服这些缺点,在过去的二十年中,许多学者利用各种技术(如搅拌铸造,挤压铸造,熔体浸渗,粉末冶金等)向Mg及其合金熔体中添加陶瓷颗粒(如Al_2O_3,SiC,B_4C,TiC和TiB2)来制备Mg基复合材料。由此可见,发展镁基复合材料是拓宽镁及其合金应用的一种较佳途径。 众所周知,在利用液相工艺制备陶瓷颗粒增强的金属基复合材料过程中,二者之间的润湿性起着至关重要的作用。界面化学在某种程度上也决定了复合材料中组元之间的结合质量。因此,充分理解和控制基体与增强相之间的润湿性和界面化学是设计复合材料、获得良好综合机械性能的必要前提。然而,由于Mg自身的低温易氧化和高温易蒸发的特性给润湿性的测定带来了一定的困难,从而使目前关于熔融Mg与陶瓷的润湿性研究还十分有限。因此,本文采用先进的改良座滴法系统地研究了熔融Mg在氧化物、碳化物和氮化物基板上的润湿和界面特征,揭示了润湿和蒸发过程中存在的模式和遵循的规律,同时基于润湿动力学和蒸发动力学之间的耦合关系,提出了复杂情况下润湿性及其动力学行为的科学评价方法。从润湿性和界面特征的角度为镁基复合材料增强相的选择提供一些参考。本文的主要研究结果如下: (1)获得了Mg–氧化物(MgO,Al_2O_3,ZrO_2,SiO_2)体系的本征润湿性。在973–1173K温度范围内,上述体系的初始接触角分别在90–76°,94–67~o,117–90°和56–35°(973–1073K)之间。升高温度有助于改善上述系统的润湿性。其中,Mg–MgO为非反应性体系,Mg–Al_2O_3和Mg–ZrO_2体系均有一定程度的化学反应,而Mg–SiO_2为强反应性体系。在液滴存在蒸发的情况下,化学反应对Mg–Al_2O_3和Mg–ZrO_2系统润湿性的改善并不十分显著,其作用主要体现在润湿初期,其后为蒸发所掩盖或已弱化。而在Mg–SiO_2体系中,化学反应极大地促进了体系的润湿。 (2)获得了Mg–碳化物(SiC,B_4C,TiC)和Mg–石墨(C)及Mg–氮化物(Si_3N_4,AlN)体系的本征润湿性。973–1173K时上述体系的初始接触角分别在83–76°,95–87°,74–60°,142–124°,80–60°(973–1123K)和75–36°(973–1123K)之间且随温度升高而减小。从界面结合特征角度看,Mg/B_4C,Mg/TiC,Mg/SiC,Mg/Si_3N_4和Mg/AlN之间均表现为一定程度的化学结合,而Mg/C之间则属于物理结合。 (3)确认了高温熔体在蒸发条件下所存在的两种典型润湿模式:(ⅰ)恒定的接触半径模式;(ⅱ)恒定的接触角模式。前一模式几乎在所有的体系中都能观察到,而后一模式往往只在粗糙度很小的基板上出现。润湿的具体模式与基板表面的粗糙度及熔滴表面的氧化程度密切相关。对于化学反应体系,反应产物在三相线处的累积往往会阻碍三相线的进一步运动,从而强化了恒定的接触半径(即三相线受到滞留)模式。 (4)三相线的“stick–slip”行为可以通过系统内部储存的过剩自由能与因界面粗糙度或异质造成的滞留能垒间的竞争来描述。基板表面粗糙度或不均匀程度越大,系统需要克服滞留能垒发生回撤所需的能量越大。当系统内储存的过剩自由能超过了滞留能垒后,三相线发生回撤,且回撤的时间、频率和幅度在很大程度上受控于基板表面粗糙度,而受温度的影响较小。 (5)提出了伴随熔体蒸发的高温润湿性及其动力学行为的评价标准。对于易蒸发的金属液滴,单一的接触角无法用于表征系统的润湿行为,必须采用接触角(θ)和液滴特征参数(如接触半径(r)和液滴高度(h))相结合的方法来表征,并建议采用初始平衡接触角(θ_0)来表征原始系统的润湿性,用dθ/dt0和dr/dt0的标准来判断真正的润湿性改善。对于同时伴随蒸发和反应的体系,润湿行为也可通过假设液滴体积未减小的假想接触角(θ~*,详见3.3.1节)和实际接触角(θ)随时间的变化来表征。用(θ_0-θ~*)/(θ_0-θ_f)和(θ~*-θ)/(θ_0-θ_f)来分别表征化学反应(铺展)和蒸发对接触角减小的相对贡献。 (6)对熔融Mg在单晶MgO基板上的润湿性和润湿行为的研究结果表明:Mg/(110)MgO和Mg/(111)MgO系统润湿性略好于Mg/(100)MgO系统,而液滴三相线在(100)MgO上的滞留弱于其它两个晶面。除晶体学取向外,熔融Mg在陶瓷表面上的润湿性和润湿行为还受到基板表面粗糙度、气体流动、温度等因素的影响。对Mg/单晶α-Al_2O_3系统而言,Al_2O_3的晶体学取向对系统的润湿性无显著影响。界面反应产物主要是MgO和MgAl_2O_4,同时Al被置换出来。MgO和MgAl_2O_4与α-Al_2O_3具有明确的外延生长特征,主要表现为C(0001)_(Al_2O_3)//(111)_(MgO),R(101|-2)_(Al_2O_3)//(100)_(MgO)//(100)_(MgAl_2O_4),M(101|-0)_(Al_2O_3)//(110)_(MgO)//(110)_(MgAl_2O_4)。 (7)从润湿性和界面化学稳定性的角度为Mg基复合材料增强相的选择提供如下依据: ①氧化物中的MgO和Al_2O_3与Mg的润湿性较好,都可以作为Mg基复合材料的增强相。对于ZrO_2而言,尽管它与Mg的润湿性较差,但有望通过化学反应生成MgO而在一定程度上得以改善,从而亦可成为增强相选择材料。对于与Mg具有好的润湿性并可以发生剧烈化学反应的SiO_2来说,它可以作为原位内生MgO–Mg2Si增强相的有效载体材料。 ②碳化物中的SiC和TiC与Mg有好的润湿性和化学惰性,都是优良的Mg基复合材料增强相材料。B_4C和C与Mg之间的润湿性较差,所以不是理想的增强相。 ③氮化物AlN和Si_3N_4由于与Mg具有良好的润湿性和界面结合,可成为良好的增强相材料。 总之,作者认为:本研究不仅有助于丰富人们对于金属–陶瓷高温润湿性及其界面化学的认识,而且对于镁基复合材料的开发也有积极的指导意义。


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