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石墨烯纳米片及其复合物的制备和场发射性质研究

裴艳慧  
【摘要】:自2004年安德烈海姆领导小组用机械剥离的方法剥离出单层石墨烯,并可以稳定存在以来,由于其优异的物理化学性能,引起了全世界科学家的研究兴趣。近年来,无论是实验研究还是理论研究都有了长足的发展。石墨烯纳米片具有优异的导电性、透光性、大的长径比、高的比表面积、良好的稳定性和导热性等性质,在光电子领域、纳米器件、储能领域和场发射领域具有广阔的应用前景。 目前制备石墨烯纳米片最常用的方法有微机械剥离、外延生长、氧化石墨还原以及化学气相沉积法。由于化学气相沉积法可以在较低温度下制备大尺寸的薄膜材料,其生长速率也比较适当,并且生产工艺已经日趋完善,广泛应用于大规模工业化生产半导体薄膜材料。 石墨烯纳米片具有大的长径比,高强度、高韧性、良好的稳定性和导电性,并且存在丰富的边缘,使得其可能具有很好的场发射性能。石墨烯纳米片将有希望成为新一代性能优异的场发射材料。本论文用RF-PECVD方法制备了石墨烯纳米片及其复合材料,并研究了催化剂厚度和过渡层对其场发射性质的影响。 首先我们用PECVD的方法在单晶Si(100)上直接生长碳纳米片,研究了不同生长时间对碳纳米片形貌的影响,并简要分析了其生长机制。从SEM和Raman光谱来看,生长36min时样品具有更多尖锐的边缘,并且具有较好的结晶性和石墨化程度。 其次我们用磁控溅射方法在单晶Si(100)基片上溅射不同厚度的Ni薄膜,研究Ni薄膜厚度对碳纳米片表面形貌,微结构,结晶性以及场发射性质的影响。碳纳米片的表面形貌受Ni薄膜厚度的影响很大。随着Ni薄膜厚度的增加,高温团聚的Ni纳米粒子尺寸增大。当增大到一定程度时,大的纳米粒子会吞并相邻的小的纳米粒子,最后连接成岛状。碳纳米片在Ni纳米粒子表面和Si基片表面形核长大。由TEM表征看出在Ni纳米粒子周围包裹着石墨层,石墨片在缺陷处成核长大。场发射性能研究表明当Ni薄膜厚度为66nm时具有最小的开启电压,和最大的场增强因子。 然后研究了Co薄膜厚度对碳纳米片形貌,结构及场发射性能影响。随着Co薄膜厚度的增加,碳纳米片的密度增加,石墨化程度降低。从F-N曲线来看,Co催化剂的引入确实增强了碳纳米片的场发射性质。其中当Co薄膜厚度为16.5nm时,样品具有最好的场发射性能。由于此时碳纳米片密度较大,发射体的密度较大,并且存在很多尖端和缺陷,这也增强了样品的电子发射。此外,还简单讨论了Co薄膜厚度为3nm时,样品的生长机制。Co薄膜在高温处理下团聚成纳米粒子,个别尺寸较小的纳米粒子容易催化碳纳米管生长,在碳纳米管长大过程中由于等离子刻蚀管壁形成很多缺陷碳纳米片在缺陷处形核长大,得到碳纳米管和碳纳米片的复合物。 最后我们首先在基片表面溅射20nmTi过渡层,然后溅射不同厚度的Co薄膜,再用PECVD方法在相同条件下生长碳纳米材料,研究Ti过渡层对材料形貌及场发射性质影响。有趣的是我们得到了碳纳米管和碳纳米片的复合物,碳纳米片分布在碳管的管壁上和管顶端。这是由于Ti过渡层的引入阻挡了Co向基片的扩散,提高了Co的催化性能引起的。当TiCo薄膜厚度分别为20nm/11nm时,得到了定向性垂直基片生长碳纳米管和碳纳米片的复合物。大部分碳纳米片分布在碳纳米管的顶端,增加了发射体的数量,此时,样品具有较好的场发射性能。


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