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羟基氧化镓及氧化镓纳米晶体的合成、表征与相变

史立慧  
【摘要】:近年来,IIIA族金属元素镓的化合物半导体材料在电子、光电子和电化学等领域得到广泛的应用。作为一种重要的半导体材料,氧化镓(Ga_2O_3)的禁带宽度Eg=4.9eV,其导电性能和发光特性长期以来一直引起人们的关注。目前,氧化镓已经被广泛地用作气敏传感器,紫外光电器件的电极材料以及紫外探测材料和催化剂。氮化镓(GaN)是新近发展起来的新型宽禁带半导体材料。它是直接带隙半导体材料,室温下禁带宽度Eg=3.39eV。氮化镓具有热导率高、抗辐射能力强和高温化学稳定性好等特点,在光电子器件如高功率微波放大器,蓝光、紫光、紫外等光发射二极管(LEDs)和激光二极管(LDs)方面有着重要的应用。由于氧化镓和氮化镓的形貌和尺寸会大大影响其性能,因此近年来的大量研究工作都旨在合成具有一定规则形貌和均匀尺寸的氧化镓及氮化镓晶体。但目前大部分氧化镓和氮化镓的合成方法都存在产量低、纯度不高、纳米线中存在缺陷等等诸多缺点,这些都会在一定程度上限制其在纳米器件中的各种应用。经过大量的实验研究,最近人们发现,在众多制备氧化镓以及氮化镓晶体的方法中,通过前驱物GaOOH的热处理来制备氧化镓和氮化镓,是一种简便易行又高效的途径。该方法可以通过控制合成GaOOH晶体的形貌和尺寸来间接的控制氧化镓和氮化镓晶体的形貌和尺寸。因此,关于羟基氧化镓纳米材料的合成与形貌控制,及其相关的表征与性能研究具有重要意义。 本论文通过利用液—液界面反应原理,分别采用水解和醇解的方法来合成不同形貌的羟基氧化镓纳米材料。并在此基础上,以合成的羟基氧化镓为前驱物合成出氧化镓纳米材料。主要内容及结果如下: 1.以无水氯化镓的苯饱和溶液和去离子水为反应原料,CTAB为表面活性剂,采用液—液界面反应的方法,将事先配置好的不同浓度的CTAB去离子水溶液逐滴滴入稀释后的氯化镓苯饱和溶液中,再经过反应釜的密闭加热180℃,12小时,即得到了羟基氧化镓样品。实验过程中通过控制CTAB去离子水溶液的浓度以及所采用的液—液界面反应的方法来控制最终得到的羟基氧化镓样品的形貌和尺寸,在CTAB浓度为5mmol/L时,得到了羟基氧化镓六棱柱状的新形貌,大小约为700~900nm。整个过程中无需调节pH值,无需真空环境,操作简单,产量高,形貌和尺寸易控制。 2.以无水氯化镓的苯饱和溶液和甲醇为反应原料,通过向稀释后的氯化镓苯饱和溶液中逐滴滴入甲醇溶液,以及反应釜密闭加热,最终得到了羟基氧化镓纳米材料。过程中通过改变反应温度和时间以及液—液界面反应的方法来控制羟基氧化镓纳米材料的形貌和尺寸,在反应釜密闭加热160℃,48小时的条件下,合成出了奇异的纳米刷形貌的羟基氧化镓纳米材料,纳米刷刷头可以细小到10~30nm。由于摒弃了以往采用水来提供羟基的思想,而是采用了甲醇作为提供合成羟基氧化镓所需要的羟基,大大降低了反应的速度,对于最终合成的羟基氧化镓的形貌和尺寸更加容易控制。 3.对不同方法合成的羟基氧化镓样品进行X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、红外吸收光谱(FTIR)测试,从不同角度对所合成的羟基氧化镓样品进行表征。 4.将水解法合成的羟基氧化镓纳米六棱柱状晶体在空气中进行煅烧,在不同的温度以及时间的条件下,合成出纯相的α-Ga_2O_3、β-Ga_2O_3以及α-Ga_2O_3和β-Ga_2O_3共存相,样品基本保持了原有的形貌。同时,结合GaOOH的DTA图谱和不同煅烧温度下Ga_2O_3样品的XRD图谱,我们讨论了α-Ga_2O_3向β-Ga_2O_3相变过程中的可能路径,以及相变机制。


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