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分子印迹—固相萃取技术在食品和环境样品分析中的应用研究

陈海燕  
【摘要】:分子印迹聚合物(MIPs)是一种具有特异性识别能力的新型高分子材料。近年来,MIPs因其良好的选择性、高吸附容量、优异的机械稳定性和化学稳定性而被广泛的应用于催化、色谱分离以及固相萃取等领域。特别是在固相萃取领域,MIPs因为可以从复杂的样品基质中选择性的吸附目标分子或其结构类似物,被视为理想的固体吸附剂。目前,基于传统固相萃取技术而发展起来的分子印迹-固相萃取(molecularly imprinted solid phase extraction, MISPE)技术已成为研究的热点。本论文主要通过悬浮聚合、乳液聚合等方法制备了三种分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取材料应用于环境及食品中抗生素的残留检测。论文主要包括如下三个部分: 1.磁性分子印迹聚合物(MMIPs)的合成及其对模板分子和结构类似物的组选择性吸附研究。将Fe3O4作为磁核引入到反应体系中,通过加入油酸对Fe3O4进行表面改性,进而与预组装溶液进行交联、聚合,最终合成了以磺胺对甲氧嘧啶为模板分子的MMIPs。合成的MMIPs饱和磁化强度为16.7emu g-1,具有良好的磁响应性。实验中我们将合成的MMIPs作为固相萃取材料直接分散于环境水中,用以选择性萃取4种磺胺类抗生素及其乙酰化代谢产物,考察了聚合物对目标化合物及其结构类似物的选择性吸附情况。萃取完成后,聚合物可以在外加磁场的作用下快速的从萃取体系中分离出来,经淋洗、洗脱后,利用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对洗脱液进行测定。所建立的分析方法精密度良好,四种磺胺类抗生素及其乙酰化代谢物的检出限范围为0.38-1.32ng L-1,适合大体积环境水样的分析检测。 2.微波辅助加热法在分子印迹聚合物制备中的应用研究。在MIPs的合成中,采用微波辅助加热法代替了传统的水热法,成功地制备了对氟苯尼考具有高度选择性的分子印迹聚合物。微波辅助加热法不但加快了聚合反应的速度,缩短了反应时间,而且合成的聚合物单分散性好。实验中建立了以此聚合物为固相萃取材料的分析方法,并将其用于牛奶中氟苯尼考的分析检测。结果表明,氟苯尼考的检出限为4.1ng L-1,六个牛奶样品的回收率为91-94%,精密度良好,方法可靠。 3.微波辅助加热合成以氯霉素为模板分子的分子印迹聚合物及其在蜂蜜样品中的分离分析应用研究。运用了扫描电子显微镜和傅立叶变换红外光谱仪对聚合物进行表征。考察了聚合物的吸附性能及其选择性,并进行了Scatchard分析。在本实验中我们以此聚合物为吸附剂,并结合液相色谱串联质谱,对蜂蜜中的氯霉素进行了分析。结果显示,六个蜂蜜样品的回收率为87-93%,检出限和精密度均令人满意。另外,由于聚合物良好的选择性,该分析方法的基质效应较低。


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