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稀土掺杂白光LED材料制备及其颜色调控和荧光温度传感性能研究

付琳琳  
【摘要】:目前,调谐微纳米材料由于它们特有的电、光、化学性质吸引了广泛的关注。它们被广泛的应用于复合生物标签、光辐射技术以及白光LED固态光源等领域。众所周知,普遍使用的有机染料和量子点类荧光物质仍存在许多缺陷,限制了其更广泛的应用。而稀土离子掺杂的荧光粉作为一种固态发光材料,具有低声子振动能量、低实验成本等特性,在光化学、白光LED、生物标记、荧光探针以及太阳能电池、温度传感等领域有着更好的实用价值。当今社会,科学家对传感机理的深入研究和传感机理的逐步发展均源于生活中人们对传感器不断增加的需求。在这其中,稀土掺杂的发光材料是传感材料中较为典型的代表,人们越来越重视这类材料是因为稀土离子特有的光谱性质,特有的能级结构使得无机纳米材料在生物荧光探针、标记等领域都有着可观的应用前景。其中稀土掺杂的上转换发光纳米材料因其良好的稳定性、更快速的反应效率等优势备受关注,不断提高测温灵敏度有助于更好的实现生物荧光标记。基于稀土发光材料的光学温度探测是较好的非接触式测温方法,新类型的荧光强度比测温材料是我们研究的目标之一。考虑到上述对传感机理的需求,本论文主要从以下三方面展开研究:稀土离子掺杂的调谐发光材料的制备和光学性质的分析;新型下转换无机温度传感材料Ca5(PO_4)_3F:Tb~(3+)/Eu~(3+)的制备和探究;La Mg Al11O19:Yb~(3+)/Er~(3+)荧光粉上转换发光机理研究与温度传感应用。第一章绪论部分,首先,简略介绍了发光相关的知识,包括LED和稀土离子发光的原理、优势、实现方式等。其次,对温度传感的理论知识,传感材料的选择进行了介绍和分类,其中,传统的温度探测方法和荧光测温方法都给出了充分的说明。第二章实验部分。介绍了整篇文章中所涉及到的所有实验样品、实验方法以及测试手段等。第三章研究了可调谐发光白光LED材料的制备及其可应用性。我们采用水热法分别合成了掺杂不同稀土离子的Ca Si O3粉末。电镜显示所得粒子的形状为椭球形,直径在100nm左右。光谱图显示了稀土离子明显、有效的特征发光。通过调节铽离子和铕离子的相对掺杂浓度实现了可调谐发光,最终实现白光发射。第四章中,利用水热合成法,合成新型Ca5(PO_4)_3F:Tb~(3+),Ca5(PO_4)_3F:Eu~(3+),Ca5(PO_4)_3F:Tb~(3+)/Eu~(3+)荧光温度传感材料。在近紫外光的激发下,Ca5(PO_4)_3F:Tb~(3+)/Eu~(3+)样品展现出明显的来自基质的蓝光发射,Tb~(3+)的特征绿光发射以及Eu~(3+)的红光发射。并且研究了掺杂的Tb~(3+)/Eu~(3+)浓度比不同情况下强度比随温度的变化情况和同一样品在不同温度范围内的测温灵敏度。并找到最优的掺杂比例使其灵敏度达到最高。第五章中,我们主要研究了基于La Mg Al11O19:Yb~(3+)/Er~(3+)材料的上转换荧光强度比技术的温度传感应用。采用溶胶凝胶法合成了Yb~(3+)/Er~(3+)掺杂的La Mg Al11O19粉末材料。实验过程中,我们在较低的温度下成功合成出了La Mg Al11O19样品。我们利用X射线衍射的测试方式,对样品的组成和纯度进行了表征。在980nm激发下,样品展现出了明显可见的两种颜色的发光,分别是来自Er~(3+)的特征上转换绿光和红光发射。发光中心分别集中在525nm,545nm和657nm,分别源于2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2,4F9/2→4I15/2能级跃迁。通过具体的能级图以及发光强度随光功率的变化关系图谱,我们深入探讨了材料中上转换发光的机理。测量了样品在298-573K温度范围内的变温上转换发射光谱。对Er~(3+)自身热耦合能级对(2H11/2,4S3/2)的荧光强度比的比值进行了计算,绘制出以强度比比值为纵坐标,温度为横坐标的强度比—温度图谱,并计算了相应的灵敏度,最大灵敏度达到0.00267K-1,说明了其在温度传感方向潜在的应用价值。


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