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基于二氧化钛纳米材料乙炔气体传感器的研制

韩雪  
【摘要】:乙炔气体广泛存在于油页岩裂解气和变压器油溶解气体中,因其爆炸下限极低、爆炸范围广而成为当下重点监测气体之一。乙炔气体传感器在检测油页岩热解过程中释放的乙炔气体、在线监测变压器油溶解气体等方面发挥着重大的作用。在众多气体传感器中,半导体式气体传感器应用最为广泛,但还存在响应-恢复时间慢、稳定性差等缺点。使用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为前驱体,制备TiO_2纳米材料;使用水热法,制备ZnO/TiO_2纳米材料。通过XRD、SEM和BET等表征方法对纳米材料的形貌与结构进行表征,并将其制成气敏元件。使用CGS-8智能气敏分析系统测试气敏元件对乙炔气体的气敏性能。对比测试结果发现,TiO_2纳米材料对200 ppm乙炔气体的响应时间为8 s,恢复时间为2 s,灵敏度为4.74;掺杂10%ZnO的TiO_2纳米材料对200 ppm乙炔气体的响应时间为5 s,恢复时间为2 s,灵敏度为9.9。掺杂ZnO后,气体传感器的灵敏度和稳定性得到了明显的改善。主要研究工作如下:(1)采用溶胶-凝胶法制备了TiO_2纳米材料,通过XRD、SEM等方法对其进行表征,结果显示经600℃烧结后的纳米材料为锐钛矿型和金红石型混合晶型,且颗粒边界清晰,但有轻微的团聚现象。将该纳米材料制成气体传感器,测试其对乙炔气体的敏感特性。测试结果表明:烧结温度为600℃,工作温度为280℃时,气敏元件对乙炔气体气敏性能最好。测试该气敏元件在0-30天老化时间内对同一浓度乙炔气体的灵敏度发现,随着老化时间的延长,灵敏度值稍有下降。(2)采用水热法制备了四组掺杂不同比例(5%、8%、10%、12%)ZnO的TiO_2纳米材料,通过XRD、SEM和BET等手段对其进行表征。SEM图片显示,TiO_2纳米颗粒表面光滑,尺寸均一,只有轻微团聚现象,颗粒之间具有空隙,排列疏松,但颗粒尺寸较TiO_2纳米颗粒的尺寸有所增大。将该纳米材料制成气敏元件,测试其对乙炔气体的敏感特性。测试结果表明:掺杂不同比例ZnO的TiO_2气敏元件的气敏性能优于TiO_2气敏元件,其中,最佳掺杂比n(ZnO):n(TiO_2)=10%,最佳工作温度为280℃,气敏元件对200 ppm乙炔气体灵敏度为9.9。将气敏元件置于老化台老化0-30天,对其进行稳定性测试可知,随着ZnO掺杂比例的增加,传感器对乙炔气体的灵敏度变化幅度平缓,证明稳定性良好。(3)对TiO_2纳米材料和掺杂ZnO的TiO_2纳米材料进行了气敏机理讨论。ZnO的掺杂有效改善了TiO_2纳米材料的团聚现象,比表面积增加,且为纳米材料提供了更多的电子,使气体的吸附与脱附速率提升,从而提高了气敏响应。


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