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微米级聚苯乙烯/聚丙烯酰胺核壳结构微球的合成与性能研究

范杰  
【摘要】:目前我国大部分油田的开采已进入中后期,油井出水严重、近井在多次封堵后含油饱和度急剧下降,因此我国大部分油田采用调剖堵水技术对油田进行稳油控水,提高油田采出率。现阶段使用最广的油田调剖堵水剂是聚丙烯酰胺,但因其良好的吸水性导致其强度不能很好地满足实际生产的需求。为此,本文设计以聚苯乙烯为支撑的核壳聚丙烯酰胺微米级微球以满足油田调剖堵水的需要。首先,采用分散聚合的方法,以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)与羟基磷酸钙(HAP)为分散剂,在一定比例的乙醇/水组成的分散介质中合成聚苯乙烯微球。探究了反应温度、分散介质、引发剂、分散剂、单体对聚苯乙烯(PS)微球粒径及其分布的影响。其中聚合温度对引发剂的使用效率和分散介质的溶解度有很大的影响;分散介质的极性和单体浓度是制备大粒径PS微球的关键,主要影响聚苯乙烯成核期的临界链长;引发剂的浓度影响聚合速率,决定聚合反应时间;而苯乙烯聚合反应的稳定进行主要依赖PVP/HAP复合分散剂的协同分散作用。在优化的反应条件下成功地制备平均粒径为8?m左右,多分散指数(PDI)为1.0958,稳定性好的聚苯乙烯微球,且其最高产率可达90.28%。其次,本文为了使聚苯乙烯/聚丙烯酰胺微球的合成在同一体系进行,探究了采用分散聚合合成聚丙烯酰胺的可能性。在醇/水分散体系中,探究了各个因素对丙烯酰胺(AM)分散聚合的影响,确定了合成PAM微球的最佳聚合条件。在此条件下PAM可稳定成球,且聚合产率可达90.64%,并对所得聚合物微球进行FT-IR、SEM、TGA测试分析。最后,在上述研究的基础上,讨论了分散介质、壳层单体用量及加入时间、交联剂、分散剂、共稳定剂对微米级聚苯乙烯/聚丙烯酰胺微球聚合反应的影响,确定了最佳聚合条件。探究了PS/PAM核壳结构微球的热稳定性、吸水倍率、耐盐性、封堵性能等,最终表明成功合成了具有优良性能的大粒径(平均粒径为21.45?m左右)核壳结构聚合物微球,其吸水倍率可达1.8125。为油田开采调剖堵水剂的类型提供了新的选择,为核壳型聚合物微球的工业生产和应用奠定了理论和实验基础。


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