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循环流化床(CFB)粉煤灰提铝酸溶渣制备赛隆复相材料

窦魁洲  
【摘要】:我国粉煤灰的年排放量十分巨大,占用大量土地资源,如若处置不当还会造成大气和水体污染,属于典型的大宗工业固废。粉煤灰颗粒细小、具有一定反应活性,因此可以作为硅铝酸盐矿产资源的替代品加以利用。在粉煤灰综合利用的各种方式中,高铝粉煤灰的酸溶提铝及残渣的利用技术,不仅可以解决我国铝资源匮乏的问题,也能够实现粉煤灰的高值化利用和规模化处置,是一种非常有前景的综合利用手段。与常规的铝硅酸盐矿物原料或普通粉煤灰相比,粉煤灰酸溶提铝过程产生的酸液浸取残渣,其未燃炭含量较高,且具有很好的化学反应活性,是一种弱酸性、高硅含量、兼具多孔性和化学活性的新型工业原料。但是目前,对于粉煤灰酸溶渣的相关基础和应用研究比较少,且缺乏深入探讨,关于粉煤灰酸溶渣的碳热还原氮化研究更是鲜见报道。针对这一现状,本文充分利用循环流化床(CFB)粉煤灰酸溶渣自身的成分特点和高反应活性,用其代替传统赛隆(Si Al ON)材料的制备原料,尝试在更温和的碳热还原氮化条件下,制备赛隆复相材料并分析其影响因素与机制,从而为大规模、低成本制造赛隆复相材料提供理论依据和实验指导,同时也为粉煤灰酸溶渣的资源化、高值化利用提供新的方向。本文从原料的化学组成和物相组成出发,分析原料的高温反应特点,借鉴已有的对于硅铝酸盐的碳热还原氮化反应的相关研究,设计实验方案。利用酸溶渣中已有未燃炭,补充添加外来碳源,在高温下使CFB粉煤灰酸溶渣和其他相近的硅铝质原料发生碳热还原氮化,对于这个过程的碳环境、气氛环境、反应温度、保温时间、不同硅源、外来稀土元素添加等各影响因素分别进行讨论。通过对产物的物相组成变化、化学组成转变和形貌演化特点分析,认识CFB粉煤灰酸溶渣制备赛隆复相材料的基本规律。本文的主要成果如下:1.通过改变外来碳源加入量,可以实现产物复合物从氧化物到氮化物,再到碳化物的物相转变,证实在合适的碳环境下可以得到预期的氮化产物β-Si Al ON相。埋碳工艺可以实现产物自发分层,上层可以形成特殊的高长径比的纳米带状形貌,下层形貌则主要为近球状颗粒和细小弯曲纤维。碳环境对于CFB粉煤灰酸溶渣的碳热还原氮化反应是必不可少的,其影响机理是,一方面通过参与碳热氮化反应作为还原剂或保护剂实现对于产物物相组成的调控,另一方面通过充当晶核,吸附捕获气态的Si O,依靠自身孔隙结构促进产物产生不同形貌。2.不同的气氛环境会对CFB粉煤灰酸溶渣的碳热反应产物产生显著影响,在埋碳条件空气气氛下,碳热产物主要是碳化硅和刚玉,完全不同于氮气气氛下的产物物相。在埋碳条件空气气氛下,反应温度的提升和碳硅摩尔比的增加,都将促进氧化物原料的转化和碳化产物的产生和生长。气氛环境的影响机理在于,直接改变了高温化学反应类型,决定物料发生氮化反应还是碳化反应,进而改变产物物相组成和形貌。3.CFB粉煤灰酸溶渣由于酸溶过程中破坏了硅铝间的化学键,在反应活性方面比类似的硅铝酸盐矿物存在优势,可以实现低至1375°C的温度下形成氮化产物赛隆复相材料。反应温度会对产物的物相组成和形貌特征产生显著影响、加速氮化反应历程。提高反应温度时,产物中有生成更多长直纤维状产物的倾向。反应温度的影响机理在于,提高反应温度将有效促进产物物相转化、氮化物的形成和晶粒生长。4.与CFB粉煤灰酸溶渣类似的硅质原料,如煤粉炉粉煤灰、硅藻土和伊利石原矿,在氮气气氛高温条件下,同样可以实现碳热还原氮化反应,不过产物的物相组成将强烈依赖于原料化学组成而产生巨大变化,CFB粉煤灰酸溶渣在成分和反应活性方面都更适合作为碳热还原氮化反应的原料,而硅藻土和伊利石原矿相关的氮化反应过去很少被描述。铝元素和碱金属的存在可以有效降低反应温度,过量的铝甚至会改变最终氮化产物的物相种类。通过在原料中加入Fe_2O_3可以实现降低整个体系反应温度并促使氮化反应进行得更加完全。5.通过改变添加稀土氧化物Eu_2O_3的含量,可以实现产物物相组成的相对含量变化,并对产物的光致发光性能产生影响。复相粉体在325nm光激发下可以发射出蓝紫色宽化光谱,不同于以往文献中β-Si Al ON纯相粉体的发射光谱。煅烧后加入Eu_2O_3并二次煅烧的样品发射光谱的相对强度要明显高于其他样品,样品中更少的Si C含量和更高的结晶度可能会提高其发光性能。稀土氧化物Eu_2O_3的加入量提高,会使产物颗粒边角由尖锐变得圆滑。Eu_2O_3对于产物发光性能的影响机制在于,氮化还原条件下其引入的Eu~(2+)提供了高活性的发光中心,并与氮化物基体形成了较好的相互作用,但是过高浓度的铕掺杂会导致浓度猝灭效应,发光强度反而会下降。不同碳硅摩尔比样品通过调整物相中的惰性物相含量影响光致发光性能。硅质原料化学组成对于产物光致发光的影响机理,主要是通过决定产物的化学组成进而决定物相组成,改变Eu~(2+)发光中心周围配位环境并直接改变发光光谱峰位和峰强,可以通过改变原料Al:Si比实现对氮化复相产物发射光谱的调控。


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