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聚醚醚酮纤维基高性能油水分离膜的制备与性能研究

王进  
【摘要】:聚醚醚酮(PEEK)是一种性能优异的特种工程塑料,其在1978年首次被英国ICI公司合成,由于其优异的耐腐蚀、耐溶剂、抗吸水、高强度、热稳定、低密度、阻燃、耐辐射、无毒害、良好的生物相容性和绝缘性等优点,PEEK在航空航天、汽车工业、医疗、电子电器、国防军工等领域都有不可替代的价值。PEEK耐腐蚀、耐溶剂、抗水解、高强度的特点符合目前油水分离膜在实际应用中需求,因此本文以PEEK纤维为基本材料,经过编织、非织造工艺等技术制成PEEK纤维织物和毛毡,再进行加工修饰,使其具有特殊浸润性,能够应用于油水分离系统,并最大程度保留PEEK的优异性能。此外,本文通过分离膜表面多级微纳结构的构建,探究了介稳状态下液滴在膜表面的润湿行为,扩充了油水分离膜在介稳状态下工作的理论研究。本文的主要研究内容如下:1、首先用PEEK复丝编织成PEEK纤维织物,然后对织物进行羟基化,制备了PEEK-OH织物。PEEK-OH与PEEK织物组成一对浸润性相反的分离膜,即PEEK-OH表现出水下疏油性,PEEK表现出水下亲油性和油下疏水性。研究发现PEEK-OH在依次被乙醇和水预润湿后表现出优异的分离性能,具有高通量、高选择性和较高的截留高度。同时,我们发现用乙醇将膜预润湿可以提高PEEKOH膜表面和孔壁与水分子间的作用力,使膜更容易完全被水润湿,进而提高其对低极性油的截留高度。此外,PEEK-OH不仅能够用于油水混合液的分离,其被高极性油润湿后还可以截留低极性油,实现不互溶的高极性油和低极性油混合液的分离。未经还原处理的PEEK纤维织物被二氯甲烷和正己烷润湿后也可作为“除水”(water-removing)型油水分离膜使用。除上述优异的分离性能外,两织物都很大程度保留了PEEK纤维高强度、耐腐蚀、耐溶剂和热稳定性,在某些苛刻条件处理后仍能保持高选择性。2、首先利用水热合成法在PEEK纤维织物上原位沉积Ni-Co LDH多边形纳米片,使膜表面具有多级微纳结构,再用蒸汽沉积法在膜表面沉积聚吡咯(PPY),得到分离膜PEEK-LDH-PPY。因PPY具有合适的亲水性,使其既可以被水完全润湿表现出水下疏油性,也可以被低极性油完全润湿表现出油下疏水性,加之沉积Ni-Co LDH多边形纳米片调控了膜的孔径和表面形貌,PEEK-LDH-PPY实现了超双疏性,即水下超疏油性和油下超疏水性,且具有较高的切换稳定性,可在水下超疏油性和油下超疏水性间连续切换20次以上。PEEK-LDH-PPY在被水润湿后可作为“除油”(oil-removing)分离膜进行油水分离,再经过乙醇清洗后用正己烷等低极性、低表面张力的有机溶剂润湿后又可作为除水膜进行油水分离,借助于乙醇的预润湿作用,其在作除油膜使用时能能够表现出超高的分离效率和截留高度。此外,该膜还可用于分离不互溶的高表面能极性分量(PSE)和低PSE有机溶剂。在保持较高分离性能的同时,PEEK-LDH-PPY还保留了PEEK纤维的高强度、耐腐蚀、耐溶剂和热稳定性。3、用PEEK纤维制备成PEEK纤维毡,并对其进行热压和表面磺化来调整膜孔径和表面浸润性,得到油水分离膜,并讨论了热压温度、压力和磺化时间对膜分离性能的影响。再将上诉分离膜表面进行紫外/臭氧清洗,创造更多结晶位点,然后用水热法在膜表面沉积一层花状ZnO纳米针,以此在膜表面构建多级粗糙结构,所得分离膜具有水下超疏油性,在被乙醇和水依次润湿后,水会嵌入膜表面的微纳结构中,隔离在膜与油滴中间,使油滴更倾向于以Cassie态悬浮在膜表面,减少油滴与膜表面的直接接触,从而大幅提高了膜的抗污性能和截留高度。此外,经氧化锌纳米针修饰的油水分离膜保留了PEEK优异的耐溶剂性和热稳定性,在经过有机溶剂浸泡和100℃热处理后仍能保持高选择性。除了分离油水混合物外,该膜还可以用于一些极性差距较大且不互溶的有机溶剂的分离并具有较高的选择性。


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