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Al掺杂ZnO基材料的高温高压制备与热电性能的研究

陈启  
【摘要】:本论文通过高温高压合成技术结合密度泛函理论,研究了Al掺杂ZnO基材料的热电性能,通过对样品XRD的表征与精修,表明高温高压有效的调制了ZnO的晶格参数,光学带隙的缩小证明了高压对ZnO晶格的调制效应。另一方面,分别通过Al原子的掺杂方法和引入石墨烯的方法协同优化了ZnO的电学性质和热学性质。Al原子掺杂到ZnO中能够改变了ZnO的能带结构,使得费米能级进入到导带中有效提高了ZnO的载流子浓度从而提升了ZnO的电学性质,同时高压有助于增多ZnO的晶格缺陷,增强对声子的散射从而提升了ZnO的热电性能。石墨烯材料可以有效降低ZnO的晶格热导率,从电镜下观察,石墨烯改变了ZnO的晶粒形貌,抑制了ZnO的晶体生长,晶面间界的提高有效抑制了晶体内声子的输运过程。论文的主要成果有以下几个方面:1.首先为了找到合成样品的最佳温度,采用3 GPa的压力,并保证在Al元素与ZnO的物质的量的比例为0.02:0.98的条件下,在973 K-1123 K的温度范围内对样品进行了30 min的烧结。通过对样品XRD的表征,峰位与标准卡片PDF#80-75相匹配一致表明所有的Al元素全部进入到了ZnO的晶格当中,并且利用精修得到了样品的理论密度,从而得到了不同温度下烧结后样品的致密度。结果表明所有样品的致密度达到了96.5%以上。随后通过对样品的热电性能进行了测试,烧结温度的提高虽然不利于样品的热学性质,但功率因子的大幅度提升最终优化了样品的z T值,随后通过密度泛函理论计算了能带结构,结果表明Al原子的掺杂提高了费米能级从而确定了电学性能提升的本质。2.在Al元素与ZnO的物质的量的比例为0.02:0.98的条件下,通过调节压力为3-4.5 GPa的范围内以1073 K的温度烧结了1 h。通过对XRD谱的精修得到了样品的晶格参数,可以明显的看出随着压力的增大ZnO晶格常数在a和c方向发生了不成比例的减小,随后通过对紫外光谱的测试初步得到了压力对样品带隙的调制作用。进一步对扫描电子显微镜的观察,随着压力的增大出现多种尺度的晶粒随机的分布在样品内部,细化晶粒导致了样品晶格热导率的下降。除此,在透射电子显微镜下观察到ZnO的晶格条纹在高压烧结后出现了晶格扰动,形成的晶格缺陷也会有利于降低热导率。同时电子衍射花样证实了在高压下合成的ZnO热电材料为多晶。HPHT有效协同优化了ZnO热电材料。3.为了探究Al元素掺杂比是如何改善样品的品质因子的,本论文探索了Al元素在添加比例的范围为0.02-0.08内对ZnO品质因子的优化。Al原子小于Zn原子的半径,不同原子间的半径差异使样品晶胞体积发生变化,单胞体积逐渐减少说明更多的Al元素进入到了ZnO的结构中。在高温高压烧结下Al掺杂的最优比例达到了0.04,更多的Al元素固溶到ZnO的晶格中使得费米能级进入了导带,提高了载流子浓度从而提高了电导率。另一方面,由于Al2O3与ZnO的结构上的差异导致Al2O3在ZnO中的固溶度有限,过多的Al2O3与ZnO反应生成了ZnAl2O4,通过SEM的表征发现,随着ZnAl2O4量的增多可以细化ZnO的晶粒尺寸,这对增加晶界降低样品的晶格热导率有着一定的优化,然而ZnAl2O4自身的导电性质较差,所以采用不同Al元素的掺杂比可以得到最优的掺杂条件。4.ZnO由于其晶格构造复杂程度低使得自身有着较高的晶格热导率,本论文通过在ZnO中添加石墨烯辅助抑制了ZnO的晶粒生长并改变了ZnO的晶粒形貌,新形貌的形成增加了更多的晶格界面,最终有效降低了ZnO的晶格热传导率。同时石墨烯分布在ZnO晶粒之间为电子搭建了输运通道提高了ZnO的电导率,最终在高温高压方法的优化前提下,ZnO的z T值得到了有效的改善。这为降低ZnO热导率提供了有意义的指导作用。除此利用第一性原理预测了样品可能存在结构并分析了它的能带结构以及声子谱结构。


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