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高分子微/纳米纤维和金属纳米粒子/高分子复合纤维的制备与表征

杨清彪  
【摘要】:电纺丝法是一种以高分子溶液为原料,以高压电场为驱动力的纤维加工技术。与传统微米纤维加工方法(熔融纺丝、溶液湿法纺丝和溶液干法纺丝)和其它纳米纤维加工方法(海岛双组分复合纺丝、模板合成和高分子限定域合成)相比,电纺丝方法的优点在于:(1)纤维制备过程简单直接,只要在装有高分子溶液的喷头和收集板间施加足够的电压,就能得到相应的高分子纤维;(2)纤维直径容易控制;(3)适用范围比较广泛,对材料的要求也较低,只要具有一定分子量并能在合适溶剂中(或者在熔融条件下不发生分解)溶解的线型高分子基本都能满足要求。另外这种方法所得纤维的直径可以达到几十纳米左右,而长度可以为几公里,可以说,这种纤维能够成为纳米世界和宏观世界相互关联的桥梁。 本论文以电纺丝技术为基础,围绕着高分子纤维的制备过程开展了两部分研究工作:高分子纯纤维(没有添加其它组分)和金属纳米粒子/高分子复合纤维。 在论文的第一部分分别就超细纤维和螺旋折叠纤维的制备过程展开了研 WP=159 究,从而解决了两方面的问题:第一方面是以PVP和PAN为研究对象,通过对纺丝条件进行调节首次获得了直径均匀细小(20nm),并且表面没有Beads的光滑纤维,其中,在PVP纤维的制备过程中,着重考察了溶剂种类和溶液浓度对纤维形态的影响,发现在配制溶液时,使用乙醇能使纤维表面变得光滑,减少或者避免Beads的形成,而使用DMF能使纤维直径显著降低,最终使用等质量混合的乙醇和DMF作为溶剂能使溶液的粘度和表面张力同时达到较小的数值,在溶液浓度为4%时,得到了直径仅为20nm的光滑纤维,而使用其它溶剂都不能达到这样的实验结果;在PAN纤维的制备中发现,超细光滑纤维(20nm)的制备条件是: 以90 000分子量的PAN为原料,DMF为溶剂,溶液浓度为5%,并且喷头倾角为0~2ο。第二方面是以PVP、PS和PVA为原料,制得了具有规则螺旋环和折叠链结构的微米纤维。从PVP的研究中发现,随着溶液浓度的增加,纤维形态的变化趋势大致遵循直线→螺旋→折叠→无序的规律,而电压只是对容易出现螺旋(折叠)纤维的浓度起作用,此时适当的增加电压,有助于形成螺旋纤维,在浓度合适时(PVP为20%,PVA为12%,PS为30%),随电压的增加,纤维形态呈现出无序→折叠→螺旋→无序的变化趋势,这种形态纤维的形成主要是由于纤维所带电荷引起的弯曲不稳定性所致。 在论文的第二部分,通过将Sol-gel技术和电纺丝技术的有机结合,成功的制得了由金属纳米粒子(Ag和Au)和高分子所组成的复合纤维,首次实现了纳米粒子在纤维中的均匀分散,有效的避免了粒子聚集的发生。这部分内容主要从两个方面来叙述复合纤维的制备过程:第一方面是以原位复合法制备的Ag/高分子溶胶作为电纺丝的原料,通过UV-vis、SEM和TEM的测量,发现采用这种方法将粒子引入纤维以后,能使纤维的直径显著降低,而且在纤维制备过程的一系列处理(包括粒子的浓缩,电纺丝时高压电场的作用和溶剂的转换)不会对粒子的尺寸和结构产生影响,另外我们还以Ag-PVP/PAN复合纤维为原丝制得了含有Ag粒子的,两种形态的(实心和多孔) WP=160 碳纤维,通过X-ray和SEM测量发现,在将原丝转化为碳纤维以后,纤维直径明显降低,而且这一过程对Ag粒子没有任何影响;第二方面是用溶胶——凝胶方法先制备Au纳米粒子,然后将其掺杂到高分子溶液的方法来获得电纺丝原料,继而生成Au/高分子复合纤维,通过UV-vis、SEM和TEM测量可以发现,复合纤维的直径比纯纤维的直径要小,而且粒子在纤维中的分散比较均匀,另外还发现单独使用PVP或者共同使用Triton X-100/PVA,都能使Au粒子在纤维制备过程中保持稳定,并且经过一系列处理不发生聚集,而单独使用PEO或PVA时,粒子都会发生部分的团聚。


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