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聚乙二醇/聚乙烯醇高分子固—固相变材料的合成与性能研究

张梅  
【摘要】:相变材料(phase change materials,PCM)是近年来国内外在能源利用 和材料科学方面开发研究十分活跃的领域。它是利用相变材料在温度高于相 变点时吸收热量而发生相变(熔融吸热过程),当温度下降,低于相变点时, 发生逆向相变(结晶放热过程)进行工作的。相变材料根据相变形式、相变 过程可以分为固-固相变、固-液相变、固-气相变和液-气相变,而固-固相变 分为无机盐类、多元醇类和高分子类。 高分子固-固相变材料呈现完全可逆的相转变,由于其相变过程中不出现 液态,不需要容器,体积变化小,容易与其他材料结合,甚至可以直接用做 系统的基体材料。相变温度比较适宜,使用寿命长、性能稳定,材料的力学 性能好,便于加工成各种形状,是真正意义上的固-固相变材料,具有很大的 实际应用价值,是目前相变材料研究中的一个热点。 1998 年以后,国外对高分子固-固相变材料的开发应用获得突破性的发 展,应用领域主要有:人造卫星、宇宙航行和军事武器系统温度控制;自动 调温房屋建筑;自动调温服装;自动调温泡沫塑料;储热节能家用电器;大 功率电子元件的热调控;空调系统的中间热介质;可多次录写和删除的光盘。 我国于 1990 年首次涉足高分子固-固相变材料领域的研究。由于固-固相变材 料研究时间较短,对其相关的理论研究并不系统深入,尚有大量的未开垦的 领域。 110 WP=118 吉林大学博士学位论文 目前蓄热调温纤维中的相变材料基本采用固-液相变,已经推向市场的 Outlast 纤维采用了固-液相变材料微胶囊包封技术,生产工艺成熟。但作为 核心的固-液 PCM 相变时体积变化高达 15%以上,反复的收缩膨胀影响材料 使用寿命,因此需要高分子包封层具有足够的厚度和强度,从而增加微胶囊 的成本,也影响了纤维本身的机械性能和服用性能。 因此本研究力求通过以高熔点的 PVA 纤维为骨架材料,聚乙二醇为相变 物质来制备一种新型高分子固-固相转变材料将其直接应用于短纤维中或作 为相变物质直接应用于纺丝中,以期得到一种蓄热调温功能纤维。 本研究通过溶液共混和接枝共聚法制备出聚乙二醇/聚乙烯醇系列聚合 物。采用 DSC 方法对聚乙二醇/聚乙烯醇系列聚合物进行了相变行为研究, 共混体系与共聚体系均具有可逆的固-固相转变特性。共混物的熔点(Tm) 基本保持不变,而结晶峰值温度(Tc)与 PEG/PVA 质量百分含量有关,在 共混两组分比例接近时,Tc较高;两组分比例相差较大时,Tc较低。其相变 焓是随着 PEG 含量的增加而逐渐增加;共聚物中接枝率的大小对 PEG 的相 变温度和相变焓(经归一化)影响不大。在 PEG 分子量为 1000~6000 的范 围内,相变温度随分子量的增大而增大。因此可以通过采用不同分子量的 PEG 作为储能基团来实现调节相变温度的目的,通过改变接枝率来实现调节 相变材料相变焓的目的。 采用 WAXD、偏光显微镜和扫描电镜研究了相变材料的结晶结构与形 态,聚乙烯醇的存在对共混体系与共聚体系中 PEG 的结晶和熔融过程均有 不同程度影响,但结晶结构均未发生变化。共混体系的结晶度随着 PEG 百 分含量的降低而逐渐递减,并呈现较好的线性关系;共聚体系的结晶度比共 混体系显著降低,但接枝率对结晶度的影响不随接枝率的提高而线性增长, 说明化学键联对 PEG 结晶的影响程度远大于物理共混的分子间相互作用。 111 WP=119 聚乙二醇/聚乙烯醇高分子固-固相变材料的合成与性能研究 扫描电镜显示共混体系较共聚体系呈现较明显的相分离。 采用 DSC 法研究了相变材料的结晶动力学,考察共混比例与接枝率对 结晶速率与结晶时间的影响。研究表明,相同温度下的等温结晶过程,接枝 共聚体系与共混体系结晶速率都低于纯 PEG4000,且共聚体系低于共混体 系;共聚体系中随着接枝率逐渐降低,结晶速率呈现下降趋势;共混体系中, 两组分比例相近时,结晶速率较大,两组分比例相差较远时,结晶速率较低。 非等温结晶过程中,共混体系半结晶时间 t1/2 小于共聚体系,结晶速率大于 共聚体系;相同降温速率下,接枝率对半结晶时间 t1/2 影响不大;共混比例 接近时,半结晶时间 t1/2较短。 聚乙二醇/聚乙烯醇共聚物为交联网状结构,因此难溶于一般有机溶剂, 为了解决这个问题,进一步合成了聚乙二醇单甲醚/聚乙烯醇共聚物,它具有 一定的溶解性,并同时具有固-固相变特性。


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