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低维纳米材料的化学控制合成及组装

董文钧  
【摘要】:纳米结构材料所取得的创造性成果证明了这一前沿领域的发展前景方兴未 艾。人们现在可以获得尺寸可控的纳米材料,重复可靠的制备方法,探索其奇 特的物理、化学现象,为开展纳米体系研究提供了基本条件。在纳米材料的制 备科学方面,尺寸与形貌可以调控,制备方法趋于多样化。该论文发展了化学 控制的方法制备低维纳米材料的技术,利用各种控制方法和新的合成路线合成 一系列的零维和一维纳米材料。 基于二维层状化合物通过降维处理和自组装化学以获得纳米材料,是纳米材 料合成化学的一个重要课题。利用层状化合物[Na(H2O)2]0.25MoO3的离子交换性, Ag+的氧化性及MoO3 -0.25的还原性,发展了可控氧化还原法制备了单质银纳米粒 子,粒子尺寸分布在 3-10 nm之间,通过加热时间的变化,可以获得形貌完美, 尺寸可以调控的单质银纳米粒子。开发水热法特有的低温、等压与液相水热反 应条件,制备缺陷少、粒度与取向可以调控与形貌完美的晶体。制备了Ag纳米 粒子@MoO3纳米棒纳米棒复合材料。Ag纳米粒子直径控制在 5nm左右,MoO3纳 米棒的直径控制在 50 nm左右,长度为微米级。实现了一步法制备纳米粒子与 纳米棒复合材料的新途径。其基本反应原理如下: 1. 离子交换性:[Na(H2O)2]0.25MoO3 + Ag+ → [Ag(H2O)x]0.25MoO3 + Na+ 2. 可控氧化还原性:[Ag(H2O)x]0.25MoO3 → Ag (nanoparticles)+ MoO3(substrate or nanorod) 基于二维层状高岭土化合物,利用软模板在水热条件下和利用硬模板自组装 反应合成了二氧化硅纳米管和金纳米管。以高岭土为前驱体、CTAB为模板实现 104 WP=113 吉林大学博士论文 中文摘要 表面活性剂插层、酸处理和水热处理后,成功地制备了大批量的二氧化硅纳米 管。纳米管内径平均为 50 nm,外径平均为 80 nm,管的平均长度为 1 μm。首 次实现了由二维层状天然产物批量制备纳米管的工作。利用TEM、XRD、ICP、 TG-DTA和MAS-NMR等手段对SiO2纳米管的结构和形貌进行了表征。以二氧化 硅纳米管为硬模板,选用(CH3CH2O)3Si(CH2)3修饰二氧化硅纳米管的内外孔壁, 利用Au纳米粒子与-SH相互作用,在二氧化硅纳米管的孔道内外巧妙的制得了 Au金属纳米管,二氧化硅纳米管的内外表面制备的金纳米管的直径分别约为 50 和 80nm,长度可达到微米级。首次在二氧化硅纳米管的孔道内利用模板法合成 出金属纳米管。 纳米体系的控制生长和组装在近几年取得了飞速发展,纳米体系控制生长的 新技术。开拓新的纳米粒子控制生长技术一直是化学家和物理学家共同探索的 课题。纳米粒子的控制生长技术也有待进一步发展,以满足纳米粒子一维、二 维和三维组装的需要。目前纳米材料的调控合成研究主要集中在维度和表面结 构控制方面。 采用溶胶-凝胶法-水热法以钛酸四丁酯作钛源,直链胺为模板剂,制备纳米 TiO2粒子。在合成过程中,通过控制其生长参数实现了控制纳米粒子形貌的目 的。通过纳米粒子的自组装和模板剂的限制,首次得到了没有基底的有序TiO2纳 米晶。并应用各种表征手段对用TEM、XRD、TG-DTA、XPS、Photoluminescence spectra等手段对合成的纳米粒子进行了系统的表征,并得到了有序纳米TiO2粒子 的奇特荧光性质。 采用水解法,以共沉淀Fe(II)/Fe(III)的方法制备Fe3O4纳米粒子,在合成过程 中,以聚乙二醇为模板剂,通过调节Fe(III)/Fe(II)与聚乙二醇的比例实现粒子的 形貌控制,获得了球形、立方状、棒状和树突状的Fe3O4纳米粒子,讨论了Fe3O4 纳米粒子的形成条件和影响因素。并研究了Fe3O4纳米粒子的磁学性质。


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