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管式固体电解质CO_2气体传感器的研究

刘晓宁  
【摘要】:本论文介绍了一种管式NASICON固体电解质CO2气体传感器。该传感器是将NASICON材料均匀涂敷在空心Al2O3陶瓷管上并在高温下烧结形成一定厚度的基体层,在基体层表面两端,分别作出敏感电极和接触电极,并在敏感电极一侧采用熔融淬冷的方法制备出辅助电极,辅助电极材料为BaCO3-Li2CO3(1mol:1mol)。为了给元件提供热量,约30Ω的加热线圈穿过管内作为加热器。 实验中,以ZrOCl2·8H2O、NaNO3、Si(OC2H5)4、(NH4)2HPO4、C2H5OH和NH3·H2O为主要原材料,HNO3作为回溶剂,采用溶胶凝胶法制备了NASICON材料。利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、拉曼光谱(RAMAN)、电子衍射能谱(XPS)、电阻率测量等方法,对材料进行了比较全面的表征。从不同烧结温度下材料的XRD图谱中可以看出,900℃烧结的样品已具备单斜结构,且晶体趋向完整。IR谱图显示材料具有简单的红外吸收,而不象其他多聚磷酸盐一样复杂,这说明该材料具有比较纯的物相结构。从XPS分析可知,各元素以一种价态形式存在,计算出材料的分子式Na3.2Zr2.3Si1.8PO12与我们想达到的分子式Na3Zr2Si2PO12非常接近。电阻率分析表明,当温度在250 ℃以下时,Na+离子的迁移速率慢,材料的电阻率非常高,当温度升高到300℃左右时,Na+离子迁移速率明显加快,具有较高的离子传导效率,材料的电阻率迅速下降。 我们介绍了NASICON固体电解质CO2传感器的多种结构,尤其是改进后的片式结构。在片式结构和旁热式烧结型气敏元件结构的基础上,设计出内加热型的管式CO2气敏元件,并以图片的形式对管式元件的制作工艺和流程进行了描述。 在实验中,我们以元件的输出电动势EMF值作为考察其性能的参数。首先测试了管式元件的各项基本特性,包括输出电动势EMF值随加热电流(即温度)的变化关系以及元件对CO2气体的敏感特性、响应恢复特性、耐水性、抗干扰性以及30天内的稳定性。研究表明,元件的EMF的绝对值随加热电流的增大而上升,具体表现为与加热电流I2呈良好的线性关 WP=63 系。在CO2气体体积浓度为(200-2000)×10-6范围内,EMF值与浓度的log值呈现良好的线性关系,这与能斯特方程相符。同时随着加热电流的增大,元件的灵敏度增高,在电流为180mA时,元件的灵敏度为55mV/decade。我们选择180mA作为管式元件的工作电流来考察其他特性。元件的响应恢复特性随CO2浓度的高低有所变化,浓度越高,响应和恢复越快,其中由空气到1000×10-6CO2中的响应和恢复时间(65%计)分别为9.6秒和55秒。湿度对管式元件的影响,表现为EMF值的漂移,但干湿两种情况下元件的灵敏度基本不变。我们选择了五种气体考察管式元件的抗干扰特性,在体积浓度由200×10-6至4000×10-6范围内,上述五种气体对裸元件都有不同程度的干扰,其中以CH4、H2S和C2H5OH的干扰较强。在30天内,对元件的特性进行跟踪测量,发现EMF值不断变化,尤以开始阶段变化较大。CO2浓度为1000×10-6时的EMF最大变化值为8.8mV,小于10%,同时500×10-6与1000×10-6浓度下的EMF差值的变化较小,为3.8mV 管式元件和片式元件不同的加热方式,使其热场分布不同。管式元件热场分布比较均匀而片式元件热场分布起伏较大,同时管式元件在灵敏度、耐水性和稳定性方面,也都显示出一定优越性。 NASICON基体层厚度、基体层烧结温度和烧结时间对管式元件的性能均有影响。不同厚度的元件,灵敏度有一定的差别,这可能是温度带来的影响。1000℃烧结的元件,其灵敏度和耐水性较好,过高的烧结温度会降低器件的灵敏度。在实验中发现,6小时烧结的元件,其特性较好,超过10小时烧结,元件对CO2气体的敏感特性较差。 最后,为了提高元件的耐水性,我们尝试了使用气态硅胶进行电极表面修饰的方法。在湿度环境下工作,接触电极表面会有Na3PO4析出,使用气态硅胶修饰过的元件,不仅灵敏度有所提高,而且耐水性有明显的改善。


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