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电爆炸方法制备纳米氮化铝及其光学性质的研究

徐鹏  
【摘要】:氮化铝纳米微粉因在高频、大功率电子元器件及蓝光发光器件领域具有十分重要的应用背景和前景而倍受国内外关注,其高纯度、高产量制备技术及发光特性研究已成为当今功能材料领域的热点问题之一。本文采用导线电爆炸的方法,研究了在高纯氮气的气氛下纳米氮化铝的制备规律,并结合X光衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、时间分辨荧光光谱仪(TRFS)及拉曼光谱仪(RS)等测量手段,研究了氮化铝纳米微粉的相结构、形貌、粒度,以及荧光机制和拉曼光谱特征。 用电爆炸方法在电源电压为34KV和储能电容量为1.6μF以及氮气压力在0.25~1.50Mpa范围条件下制备出了纳米氮化铝微粉样品。用X光粉末衍射(XRD)对样品的相成分及晶体结构进行了分析测试,结果表明得到的产物为纳米氮化铝和纳米铝的混合物,纳米氮化铝为纤锌矿结构,并且氮化铝的含量随着氮气压的升高而增大,在0.25Mpa时氮化铝的比例为80%,在1.50Mpa时氮化铝含量超过98%。透射电镜(TEM)的测试结果表明,得到的样品平均粒度为50nm,基本不随制备气压而变。在低氮气压条件下,所得微粉颗粒主要为球形,是纳米铝或未被充分氮化的氮化铝。在1.50Mpa氮气压条件下制备的样品,绝大多数颗粒呈现很好的结晶形貌,颗粒为氮化铝。在制备中通过提高氮气气压能明显提高产物中氮化铝的含量,并趋向于完全氮化。 在相同氮气压力(0.5Mpa)条件下,维持电源电压(34Kv)不变改变储能电容容量以及固定储能电容容量(1.6μF)变化电源 WP=54 电压,所得产物的XRD谱表明氮化铝含量无明显变化。与固定电源电压(34KV)和储能电容容量(1.6μF)改变氮气压力所得结果相比,放电电压和放电电流的改变都不能明显增加氮化铝含量。氮化铝的增加主要与活性氮的浓度有关。 不同氮气压力条件下制备的纳米氮化铝,其光致发光光谱在蓝光区域出现了一条以365nm为中心,范围从340nm到420nm的荧光峰。这是由于氧替代氮与铝造成氮缺位(VN)而形成了一个浅施主能级,Al-O键形成的复合缺陷(VAl3--3×ON+),加上晶体本身在形成过程中出现的缺陷的综合效果形成了比较复杂的深能级(带)结构,电子跃迁不但发生在浅施主能级到价带,导致发射365nm荧光,而且电子跃迁还发生在浅施主能级到复杂的深能级(带)之间,导致出现以365nm为中心比较宽的发光区域。这一结果向我们展示,通过适当的氧掺杂能够获得新的并处在蓝光区域的光发射,为以纳米氮化铝制作蓝光发光器件提供了一条新途径。 在样品的拉曼光谱中,只显现出两个拉曼峰A1(TO)和E2(high),分别在602cm-1和642cm-1。这是由于纳米颗粒的表面极化场的变化与极性晶体内部由于正负离子的位移而形成的退极化场相互耦合,产生一种反共振的作用,而使晶体内长程静电力作用减弱,导致非简并的极性晶格振动模发生简并,导致拉曼光谱中纵光学模LO消失,而只存在非极性模E2和横光学模TO。随着氮气压力的增加,金属铝含量降低使其对晶体空间中的电场屏蔽效果减弱,同时氮化铝晶体空间扩大,使拉曼峰A1(TO)、E2(high)强度增强。拉曼峰A1(TO)和E2(high)均出现随制备氮气压的提高向高波数方向移动的现象, 这种蓝移揭示出随着制备氮气压的提高所得氮化铝颗粒中的晶体场增强,表明晶体的完整程度提高。


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