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TiO_2纳米薄膜的制备

关维晔  
【摘要】:纳米科学技术(Nano-ST)是20世纪80年代末刚刚诞生并正在崛起的新科技。纳米科技是研究由尺寸在0.1~100nm之间的物质组成的体系的运动规律和相互作用以及可能的实际应用中的技术问题的科学技术。纳米科技的前景是诱人的,其发展速度也令人吃惊。纳米材料和技术是纳米科技领域富有活力、研究内涵十分丰富的科学分支。 薄膜技术是一门边缘学科,由于薄膜的性能多种多样而在工业上有着广泛的应用。而以纳米薄膜材料为代表的新型薄膜材料由于具有许多特异的新性能,正受到广泛的关注和深入的研究。 目前,氧化钛纳米薄膜主要应用于作为光催化剂。与纳米氧化钛粉体比较,氧化钛纳米薄膜既具有固定催化剂的优点,又可提高催化剂的活性,利于再生、回收再利用等优点,因而有着理论研究和实际应用的价值。制备氧化钛纳米薄膜的方法有很多种,然而大多数方法都对设备、工艺等有较高的要求,不易实现和控制且成本较高。本文中采用近年来备受关注的电泳沉积(EPD)法与相变辅助烧结相结合,并经多次试验比较,开发出:分段稳压电泳沉积和烧结前加压压制的新方法,制备得到了TiO2纳米薄膜。 将纳米TiO2粉末(10g·dm-3)、丙酮、PE(36 g·dm-3)和PVB(7.5 g·dm-3)等按照一定的配比和添加顺序,在超声波发生器中配制成悬浮液。要求TiO2颗粒表面荷电并且悬浮状况良好。在悬浮液的配制过程中,各成分用量多少,添加顺序和方法,超声分散的时间以及悬浮液自身的浓度、pH值和ξ电势等都会对悬浮液的质量有影响,并会进一步影响到沉积层的质量。 不锈钢片(35×17×1mm)作为沉积基底。为了提高沉积层的附着力,基底要进行化学预处理操作。以增加表面粗糙度达到提高附着力的目的。经过预处理的基底表面有许多微孔甚至是纳米级的空隙形成。 电泳沉积过程采用分段稳压法。具体操作为: 80V的恒定沉积电压作用1分钟; 40V的恒定沉积电压作用1.5分钟; WP=61 20V的恒定沉积电压作用3分钟。 分段稳压法解决了电压过高或过低所导致的沉积层出现裂纹、表面粗糙、粒度较大以及沉积层不完整甚至沉积失败的问题。另外,为了保证沉积过程中悬浮液的质量,要尽量缩短沉积时间,并把温度控制在室温。电泳沉积得到的TiO2沉积层要经过24小时以上的自然干燥,再进行下一步的操作。 烧结过程是得到TiO2纳米薄膜的必要过程。本文在对TiO2沉积层进行烧结操作之前,先使其经过约7.5Mpa压力的压制。这样再经过烧结的TiO2沉积层,粒子间有较强的结合力,得到的TiO2纳米薄膜的相对密度约大于98%,具有光学透明性。 本文中所采用的烧结方法是相变辅助烧结法。即利用纳米TiO2粉末在相转变时产生的能量,在较低的温度下(600℃)将其烧结成致密的TiO2纳米薄膜。在一般情况下,纳米TiO2的致密化温度为800℃~1000℃。但在此温度下锐钛矿相的纳米TiO2已转变为金红石相,且伴随着晶粒的长大。而相变辅助烧结就避免了这种现象的发生。烧结制度是经过差热-热重分析(TG-DTA)来确定的。 将沉积得到的TiO2沉积层自然干燥后,从基底上剥离下来。 试验条件:取沉积物0.2~0.3g,升温速率为10℃/min,加热温度范围为0~800℃,加热气氛为空气。 由此确定的烧结制度为:首先将已自然干燥24小时以上的附有TiO2沉积层的不锈钢基片立放于坩埚中,加盖以防污染。在马弗炉中加热。根据差热-热重分析(TG-DTA)曲线确定的烧结工艺:先升温至220℃,保温60分钟;然后继续升温至440℃,保温60分钟;再继续升温至600℃,保温60分钟;最后随炉冷却待降至室温后将基底取出。 利用XRD、SEM等对薄膜进行表征,可知TiO2纳米薄膜的平均粒径为32.6nm;薄膜平均厚度为10.7μm;相对密度约为98.7%。


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