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纳米氧化物的制备及性质研究

霍华  
【摘要】:近年来, Cu、Cu2O和CuO这一系列金属和金属氧化物的纳米材料,吸引了科学 工作者们非常广泛的研究兴趣。它们在太阳能转换电池、光电效应、导电以及催 化等很多领域都有着巨大的应用价值和开发潜力。Cu、Cu2O和CuO的复合材料也 有着很多值得研究的性质, 例如:Cu/Cu2O 层状复合纳米结构材料具有良好的光电 特性;CuO/Cu2O复合材料可以应用于选择性催化。 一维纳米尺度的半导体材料具有很多与本体材料不同的有趣性质。同时, 它们 也因其自身特殊的几何外形和性质而成为制作纳米器件的首选材料。近几年,Cu2O 凭借着在理论研究和实际应用两方面的巨大潜力正在逐步成为材料科学领域的新 的焦点。 为了制备纳米Cu2O, 材料科学家们作出了不懈的努力,尝试了很多种方法, 制备出了很多具有不同尺寸和形貌的Cu2O, 例如:Cu2O的纳米管、纳米线、纳米 立方体以及Cu2O 量子点。通常, 这些液相法制备路线都具有一个共同的特点, 那 就是用分子量较大的分散剂或表面稳定剂(如PEG、CTAB)将二价铜源分散在反 应溶液中, 然后加入还原剂将其还原。 我们在水热体系中仅使用了一种分子结构极其简单的α-羟基羧酸盐(酒石酸 甲胺盐), 让它在体系中既充当还原剂又充当形貌控制剂, 从而制备了Cu2O 纳米 线。X射线衍射的结果表明产物纳米线的长径比在一定的时间范围内对反应时间呈 现依赖性。Cu2O 纳米线的荧光光谱则提供了一些有关室温下一维纳米晶体中特殊 的激子复合模式的有趣信息。用少量的酸对制备的Cu2O 产物进行短时间的酸化, 可以得到外面包覆了一层Cu纳米膜的一维核壳型Cu2O /Cu复合材料。紫外-可见 吸收光谱的测试结果显示外面包覆的纳米铜薄膜是由粒度在 9nm左右的铜纳米粒 子构成的。把这种Cu2O/Cu 核壳型复合材料压片在 500℃下进行烧结, 所得产物 Cu2O/CuO为复合材料, 呈现出与CuO完全不同的特殊的导电性质。 为了减少阳光中紫外线造成的一些有机物的讲解及其对人类健康造成的不良 63 WP=70 吉林大学硕士学位论文 影响, 科学家们开发了多种有机或无机的防晒产品。通常, 有机的紫外线吸收剂对 UV-B(290-320nm)波段的紫外线具有良好的吸收能力, 而对 UV-A(320- 400nm)波段的紫外线吸收能力比较有限。而且, 有机紫外线吸收剂多含苯环类的 共轭结构, 不利于人体健康。因此, 近年来人们着重开发安全洁净、吸收范围广的 无机纳米粒子, 并将它们应用到紫外屏蔽剂和个人护肤产品中。但是现有的无机产 品本身也存在着一些不足。首先, 常见的纳米氧化物材料都具有较高的氧化催化活 性, 与其它成分混合制成紫外屏蔽材料时,会造成某些成分因被氧化而变质。其次, 它们大都具有高折射指数, 用在化妆品中会导致皮肤呈现不健康的苍白颜色, 同 时也不适合分散在透明的包装制品中,作紫外屏蔽剂用。综上所述, 理想的紫外屏 蔽剂, 除了应该具有无毒无害、低折射系数的基本特性外, 最重要的一点应该对所 施用的体系具有抗氧化活性, 即能同时对体系起到抗氧化的稳定作用。 抗氧化剂的抗氧化活性测定的根本标准和目的就是最高限度地、客观地反映 所测的抗氧化剂的抗氧化活性。影响抗氧化剂抗氧化活性测定的主要因素分为三 个大的方面:底物或基质体系;加速方法;氧化诱导期终点测定方法。 因为我们的目的是要测试样品SnO2/TiO2核壳型复合材料应用在化妆品中的抗 氧化活性, 所以实验过程中选择了国际上通用的测量基质蓖麻油。 限于实验条件的原因, 我们在对核壳型SnO2/TiO2超细材料进行抗氧化活性表 征时没有用到自动的Rancimat稳定性测量仪, 而是根据其工作原理, 并结合烘箱加 温法的特点, 独立设计了一条测试路线。我们对样品进行油浴控温加热, 同时鼓入 空气, 以大量的纯净水吸收尾气中的有机酸, 定时用电导法测定水中的电导率。这 条路线与烘箱法相比控温更准确, 测量简便易行, 耗时短。与Rancimat法相比存在 需要监控的缺点, 但是因为单纯加热样品, 鼓入的空气并未加温相对减少了小分 子抗氧化剂的逸出, 而且解决了仪器设施的不足所带来的问题。 人们已经发明了无数种通过化学方法制备纳米材料的途径。第四章的工作把 研究的重点放在模板电解这种制备方法上。根据选取模板的不同, 模板法又可以细 分为很多种类。因为我们的目标是获得大量的、尺寸均一的一维纳米氧化物及其 复合物, 而得到这类产物的前提是具有有序的一维孔道阵列排布的纳米结构, 所 64 WP=71 吉林大学硕士学位论文 以本文中,我们主要关注了文献上所介绍的氧化铝膜、自组装胶束等几种模板, 经过筛选确定了具有纳米尺寸内径的SiO2管和具有一维管装结构的粘土Imogolite 两种模板,通过电解的方法制备Cu2O的一维纳米复合材料。Imogolite模板的合成 难度比较大, 目前还没有获得成功, 有待于进一步改进实验方法。制备了SiO2纳米 管模板, 并在其中开展电解实验, 实验现象表明有Cu和Cu2O在体系中生成, 具体 的实验结果表征还在进行当中。


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