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SnO_2气敏元件的修饰改性研究

刘志强  
【摘要】:SnO2是一种表面控制型氧化物气体敏感材料,对许多可燃性气体,如氢、一氧化碳、甲烷、乙醇等都具有相当高的灵敏度,这与其利用半导体表面吸附来控制电导率的气敏机理有关。但是目前使用的SnO2传感器普遍受环境的温度、湿度影响较大。当环境温度、湿度发生变化时元件的初始电阻值随之发生变化,这必然会影响测量的准确性和元件的可应用范围。 本文从纳米晶SnO2的制备、表征开始,介绍了几种有效的提高SnO2元件稳定性的方法,如采用铁酸锶镧掺杂、硫脲表面修饰等。并采用柠檬酸盐法合成了一种新型的气敏材料SnO2(0.9)Fe2O3(0.1)。同时对旁热式气敏元件的热场分布做了一些初步的研究。 以四氯化锡、氨水、柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成纳米晶二氧化锡材料。将SnCl4-5H2O溶于水,加入适量的柠檬酸作为分散剂,用一定的浓度的氨水滴定,滴定完毕时,PH值为2,得到的凝胶烘干后高温焙烧,得到SnO2粉末。实验重点对500℃烧结温度下制得的二氧化锡材料进行表征,目的产物的XRD、TEM结构显示,准确控制滴定溶液的PH值,采用合适的烧结温度可以成功制备出具有纳米级颗粒尺寸,良好结晶特性和较高相纯度的二氧化锡纳米晶粉体材料。 采用添加掺杂剂和表面修饰的方法,改善元件的气敏特性。实验中,我们向二氧化锡基体材料中分别掺入一定质量百分比的铁酸锶镧,结果表明掺入3%铁酸锶镧可以明显改善元件的电阻稳定性。此外,我们考察了硫脲表面修饰对纳米晶SnO2气敏特性的影响。结果表明,硫脲修饰对材料颗粒度影响不大,比较600℃及700℃焙烧制得样品的XRD谱图可知,经硫脲表面修饰的SnO2粉体材料与未经修饰的SnO2材料晶粒尺寸随温度的升高长大程度相同,均由2.0nm左右长大到3.5nm左右。采用差热-热 WP=53 失重方法分析材料表面基团性质,结果表明硫脲表面修饰可以明显减少二氧化锡晶体表面羟基的吸附量,增强了材料表面对氧的吸附能力。从而改善了材料的电阻长期稳定性。 铁酸盐以及铁与其它金属的复合氧化物因其良好的热稳定性和气敏特性正逐渐成为一种非常重要的气敏材料。此类元件虽然长期稳定性较好,但普遍存在工作温度过高,灵敏度不高等不足。在本论文中,我们采用柠檬酸盐法合成SnO2(0.9)-Fe2O3(0.1)气敏材料,并以SnO2(0.9)-Fe2O3(0.1)为基体材料制作出具有高灵敏度、良好长期稳定性等优点的气敏元件。不同烧结温度下制得的目的产物的XRD谱表明,在700℃的烧结温度下铁原子大部分进入SnO2晶格中,以SnO2(0.9)-Fe2O3(0.1)的状态存在。当烧结温度升高到1000℃时,材料XRD谱中出现明显分立的SnO2、Fe2O3衍射峰,这说明在烧结温度达到1000℃时,铁原子将从氧化锡相中析出并以Fe2O3的形式存在于材料中。气敏特性测试表明,元件在加热电流为70毫安时对一氧化碳灵敏度达到最大,加热电流为85毫安时对乙醇灵敏度达到最大值,此时对500×10-6浓度的一氧化碳和乙醇的灵敏度分别为5.5和14.0左右,且元件具有良好的长期稳定性。 SnO2气敏元件需要一定的工作温度,一般为80℃-300℃。只有在一定的工作温度下,表面的化学反应才得以进行。因此提供所需的温度和元件表面均匀的热场分布对改善元件的气敏特性是很重要的。通过对加热丝,陶瓷管和涂料表层温度的测量,发现了元件表面温度的不均匀性及其变化规律。最后用适当的数学模型进行模拟,为在理论上对元件热场分布进行分析打下基础。并提出了改善温度分布不均匀性的一些方法。


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