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水相体系中半导体复合纳米粒子的研究

王祎亚  
【摘要】:纳米科学技术(Nano-ST)、信息技术和生物技术并称为现代世界的三大技术,它起步于20世纪80年代末期,是一门新兴的科学技术,所研究的领域是人类过去从未涉及的非宏观、非微观的介观领域,这标志着人类的科学技术进入了一个新时代,即纳米科技时代。以纳米科技为中心的新科技革命必将成为21世纪的主导。 纳米复合材料是纳米材料中的一个重要领域,它是由两种或者两种以上物理和化学性质不同的物质在纳米尺寸范围内的复合。由于其复合方式及组分的不同使粒子表现出显著不同的特性,因此可以运用粒子不同的特性进行不同领域的应用研究。目前已引起国内外的广泛关注。二十几年来,国内外对半导体复合纳米粒子的合成方法、性能及应用进行了深入广泛的研究,取得了显著进展,而对CdSe-ZnS及CdSe-CdS两种半导体复合纳米粒子的合成多选用TOPO作为反应的配位剂,且Cd与Se、Zn与S源的前驱体均为有毒、易燃物质,反应温度难以控制,成本费用较高,因此,给合成和测试带来一定的困难。 本文通过对合成CdSe-ZnS与CdSe-CdS时所用试剂的加入方式、合成路径、合成方法、以及稳定剂种类等进行了较详细的遴选,拟定了一种有效的水相体系合成方法。该方法运用搅拌回流技术,以多聚磷酸钠作为稳定剂,采用氢氧化钠与硒粉直接在水溶液中反应提供硒源,以Cd2+与EDTA反应生成的稳定络合物Cd(EDTA)2-作为Cd源,利用具有类似的晶格结构的半导体CdSe与ZnS(或者是CdS)的相互匹配性,在水相体系中合成了半导体复合纳米粒子——CdSe-ZnS和CdSe-CdS。并依据其特有的吸收光谱和荧光光谱性质,确定所合成的产物是CdSe和ZnS粒子以一定的化学方式结合而成的CdSe-ZnS复合纳米粒子。 通过对CdSe-ZnS粒子进行形貌表征、紫外可见吸收光谱和荧光光谱性质的研究,表明了两种复合纳米粒子CdSe -ZnS与CdSe-CdS体系中粒子形貌和大小 WP=55 以及体系的光谱性质均受到Cd前驱体浓度的影响。并且研究了各种条件(比如稳定剂、反应前驱体浓度、复合粒子的浓度、介质乙醇的用量以及老化时间等因素)对前者体系的性质影响,对其进行了较详细的研究,从而为硫属复合纳米粒子的制备、性质测试提供了一定的实验基础。主要研究成果如下: 1. 通过对合成条件的选择 ,拟定了水相体系合成复合纳米粒子CdSe-ZnS与CdSe-CdS方法。该方法具有操作简便、反应快速安全、廉价无污染的特点,目前尚未见报道。因此,本文方法为硫属复合纳米粒子的构建提供了一种有效的绿色合成途径。 2. 采用透射电子显微镜(TEM)对所制备的两种复合纳米粒子CdSe-ZnS和CdSe-CdS进行了形貌和大小的表征。研究了稳定剂种类、Cd的前驱体浓度对复合CdSe-ZnS粒子形貌和尺寸的影响。实验结果表明,当多聚磷酸钠作为稳定剂, Cd的前驱体浓度为2.5×10-4 mol / L时,在水相体系中制备的复合纳米粒子CdSe-ZnS分散性好、平均粒径为3 nm且尺寸分布均匀。还研究了Cd的总用量对复合粒子CdSe-CdS的形貌和尺寸的影响,当Cd的总用量在一定的范围内时,其形貌、粒径都可控,分散性较好,当其浓度过高时,粒子团聚较严重。总之,这为制备一定形状和大小的复合粒子提供了一定的实验基础。 3. 考察了体系中复合纳米粒子CdSe-ZnS的浓度对荧光强度的影响,并探讨了产生这种影响的原因。实验结果表明,当粒子的浓度范围为1×10-4~1×10-7 mol / L时,荧光强度随着浓度的降低而逐渐增大,当浓度达到1×10-7 mol / L时,荧光强度达最大。这是因为较大的粒子浓度加速了粒子之间的碰撞,改变了粒子的表面性质;此外过浓溶液中共存物的存在也阻挡了复合粒子对光的有效吸收和发射,从而降低了荧光激发和发射效率。 4. 研究了乙醇介质对复合纳米粒子CdSe-ZnS的荧光强度的影响,表明当乙醇体积百分含量从0%一直变化到60%时,复合粒子的荧光强度逐渐增加,而后当乙醇含量达到70 %时,样品的荧光强度达到最大,继续增加其含量时,样品 WP=56 的荧光强度变化不大。通过分析得出结论,去离子水对样品CdSe-ZnS具有荧光猝灭效应,乙醇对样品具有荧光增强效应。说明复合粒子周围的介质环境对其性质有显著的影响。 5. 讨论了老化时间对复合纳米粒子CdSe-ZnS的荧光光谱影响,溶液中乙醇含量小于70 %时,随着时间的老化,样品的荧光峰逐渐削弱甚至消失;当溶液中乙醇含量不小于70 %时,老化时间对样品的荧光峰位置没有明显的影响,为复合纳米粒子CdSe-ZnS的实际应用提供了可靠的实验依据。 6. 考察了Cd的总用量对复合纳米粒子CdSe-CdS的吸收光谱和荧光光谱特性的影响。研究表明,当Cd的总用量在一定的范围内时,吸收光谱性质变化不大,荧光强度较强;当其用量过高时,会有单独的CdS粒子存在,出现其特征吸收峰;粒子的团聚引起复合体系荧光强度的降低。所以,在合成复合纳米粒子CdSe-CdS时,适当控制Cd的总用量是至关重要的。 综上所述,本文拟定了一种有效的在水相体系中合成复合纳米粒子CdSe -ZnS与CdSe-CdS的新方法,该方法具有操作简便、反应快速安全、廉价无污染的特点,目前尚未见报道。该方法为硫属复合纳米粒子的构建提供了一种有效的绿色合成途径。研究表明,两种复合纳米粒子CdSe-ZnS


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