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SiO_2及Sn:SiO_2溶胶—凝胶波导材料的制备及其特性研究

周翠玲  
【摘要】:溶胶-凝胶技术是一种以金属醇盐为原料,在较低的温度条件下进行,经历水解、缩聚、陈化、干燥以及致密化等步骤,由溶胶转变为凝胶,进而烧结制成玻璃、陶瓷以及其它无机材料的工艺方法。本论文的主要工作是光波导用SiO2和掺Sn的SiO2膜的溶胶-凝胶法制备过程,并且对它们的特性进行了测试分析。还研究了Sn:SiO2膜的光敏性,摸索了它在紫外光照射下折射率变化的规律,为紫外写入光波导图形奠定了基础。 论文第一部分我们研究了用溶胶-凝胶工艺制备均匀平整、透明、低损耗的SiO2薄膜的过程。首先,我们对工艺过程进行了详细的研究,比较了溶胶时R值(反应物的比例)、PH值、共溶剂用量、烧结温度以及甩胶条件等对薄膜形态和性质的影响,给出制备SiO2薄膜的最佳的工艺条件。其次,我们对薄膜表面特性及其组分进行了研究: 分别用AFM和SEM观察薄膜表面的形貌特征。在良好的实验条件下,可以制备表面平整光滑,粗糙度在1nm左右的薄膜;用VASE测量其折射率、消光系数以及其厚度;我们制备的单层膜厚度为200-400nm,15次甩胶和烧结之后厚度为4.62μm,所制备的薄膜在1550nm导波窗口的折射率可以达到1.45,消光系数低于VASE的测量精度(10-7),相当于吸收损耗小于0.07dB/cm;薄膜在高温处理时存在醇和水的大量释放,烧结之后,薄膜中的C元素几乎完全挥发出去,经过XPS测试其组分,我们得到了纯净的SiO2;薄膜的XRD图展示了薄膜的结构形态。在适当的烧结条件下,可以制备玻璃态的二氧化硅膜。 论文的第二部分我们在制备纯的二氧化硅膜的基础上,通过加入SnCl4·5H2O前驱体制备了含Sn量不同的Sn:SiO2 薄膜。实验发现:掺杂Sn元素之后,薄膜的结构和性质会发生了一定变化,Sn的掺入可以引起薄膜折射率在0.01量级发生变化,热处理后的薄膜在紫外光照下还会产生0.001量级的折射率变化,Sn的掺入所引起的折射率变化程度明显地大于Ge等其它元素;XPS测试证明了Sn:Si的摩尔比在实验前后基本上不发生变化,并且薄膜中只有Si、O、Sn三种元素,O:Si的摩尔比略小于纯的SiO2膜;XRD图给出了掺杂1.2%和掺杂1.0%时SnO2的结构变化,说明Sn掺杂量高于1.0%时出现SnO2析晶现象;用椭偏仪测量出薄膜的消光系数和折射率随波长的变 WP=66 化,说明在光通信波长窗口处,所制备的材料的吸收非常小。此外,我们从理论上讨论了SnO2对SiO2薄膜的紫外诱导增敏机制,并且通过实验摸索了Sn的含量、紫外曝光的时间、曝光强度对折射率变化的作用规律,为紫外诱导折射率变化制作波导图形提供了良好的研究基础。关于这方面的内容还需要进一步的研究,尤其是Sn:SiO2 厚膜的紫外折变过程。 溶胶-凝胶技术制备平面波导层的突出优点就是成本低,所用设备简单,对实验条件要求不是很苛刻,成膜方法简单,且可以实现良好的均匀性和微观可控;这种方法可以方便地对波导层进行掺杂,并且可以灵活性地调节所制备波导层厚度和折射率等参数,制备波导的各个部分;。当然,关于如何提高溶胶-凝胶技术的成膜效率和制备周期的工作还需要继续进行,我们还可以用这种方法开发更适合作为波导层的新型材料。


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