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ZnO薄膜的MOVPE法生长、掺杂及X光取向研究

马艳  
【摘要】:宽直接带隙Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料ZnO,由于其光电特性受缺陷影响较小,激子束缚能较高(60meV,GaN为25meV),体材料可得,生长温度较低(可在200-700℃左右成膜,比GaN低几百度),并且材料来源广泛、价格低廉,而成为继GaN之后在光电研究领域,极有希望用于紫外和蓝色发光器件的新型光电子材料。利用ZnO材料,可以制作紫外探测器、紫外发光管和激光器、高频表面声波器件、透明导电电极、微型传感器等,其在航天、通讯、卫生等高新技术领域和广阔民用领域都具有广泛的用途。制备ZnO薄膜的方法有很多,包括:溅射方法(sputtering)、金属有机气相外延(MOVPE)、分子束外延(MBE)、脉冲激光沉积(PLD)、原子层外延(ALE)、等离子体加强化学气相沉积(PECVD)、溶胶-凝胶法(soll-gel)、喷涂热解法(spray pyrolysis)、电子束蒸发法(e-beam evaporation)等等。从目前生长高质量ZnO薄膜、研究p型掺杂、制作ZnO发光二极管及ZnO材料的能带工程等方面来看,人们更多的还是把注意力集中在MOVPE、MBE、PLD以及溅射方法上。本论文即利用MOVPE方法,在不同的衬底Al_2O_3、CaF_2、GaAs上生长ZnO薄膜,采用独特的X射线衍射技术,首次深入分析了ZnO薄膜的生长取向偏差,并研究了外延生长过程中,生长温度和氧源流量对ZnO薄膜性质的影响,同时对ZnO薄膜的N掺杂以及p型ZnO薄膜的制备进行了研究。 实验中发现:在Al_2O_3衬底上生长的ZnO薄膜,其在外延生长过程中明显存在与c轴及与生长平面的取向偏差,偏离程度与生长温度密切相关,在550℃下生长的薄膜结晶质量较好,其柱状晶粒与c轴方向的偏差为2.7°,扭转相中a轴与生长平面的偏差为2.5°;在620℃下生长的薄膜结晶质量较差,其柱状晶粒与c轴方向的偏差为6.3°,扭转相中a轴与生长平面的偏差为14°,这主要是由于生长温度的升高加重了两种源的气相预反应,生成的ZnO粉末颗粒影响到衬底上薄膜的成核和进一步生长的缘故。以蓝宝石Al_2O_3(001)为衬底生长ZnO薄膜,二者的外延对应关系为:ZnO(001)//Al_2O_3(001),ZnO[100]//Al_2O_3[110],ZnO[100]//Al_2O_3[100]。同时发现,生长温度对ZnO薄膜的结构、形貌以及光电特性都有着显著的影响。600℃生长的薄膜,各晶 吉林大学博士学位论文 产碑 急 柱尺寸最小,薄膜表面起伏较大,而550℃生长的薄膜,晶柱不很明显,晶柱 间相互融合,薄膜表面起伏较小。但在600℃下生长的薄膜发光质量较好,其 光致发光谱中几乎看不到深能级发光峰,紫外峰与深能级发光峰强度比值可达 167:1。 我们还发现:氧气流量的大小也明显影响薄膜的结构、表面形貌及其光电 特性。在当前生长条件下,增加氧气流量,Zno薄膜的结晶质量有所下降,由 单一c轴取向变为多取向薄膜,并且柱状晶粒尺寸减小,但薄膜表面更加光滑 平整。ZnO的光致发光特性同薄膜中的Zn、O组份配比密切相关,随着氧气流 量的增加,光致发光谱中紫外峰明显增强,而深能级峰明显减弱,二者峰强比 值达到148:1,薄膜的光学质量有所提高。氧气流量的增加,同时也使薄膜 的电阻率升高,载流子浓度和迁移率随之下降,Zno薄膜中的n型导电也许来 自于氧空位V。。 对ZnO薄膜的掺杂研究表明:NH3经射频源离化后,可以将N元素有效地 掺入到ZnO薄膜当中形成高阻薄膜,当NH3气流量为90sccm/min时,Zno:N薄 膜结晶质量较好,但为多种取向膜;XPS分析表明,掺入的N元素形成Zn一N 键,N原子替代0原子的位置而成为受主。 在CaFZ(1 11)衬底上,在国内,我们首次生长了较高质量的Zno薄膜, 薄膜为c轴择优取向,(002)面X射线衍射峰半峰宽只有0.18“,薄膜高度透 明,透过率超过90%,并且表面光滑平整,均方根粗糙度为6.744nm。 10K温 度下的PL谱中,可以明显观察到A、B自由激子的辐射复合发光峰,它们分别 位于3.374ev和3.385ev。PL谱中的主峰来自于施主束缚激子的辐射复合 (D0x),其位于3.362ev。另外,我们还可以观察到受主束缚激子的发光峰(Aox)、 施主一受主对(DAP)的发光峰及自由激子、施主束缚激子(Dox)的声子伴线。Zno 薄膜显示n型电导,电阻率为114Ocm,载流子迁移率为15.7cmZ/Vs,载流子 浓度为3.50 X 10’sem一,。 在GaAS(001)衬底上,当生长温度为6 1 ooC,02流量为1 30Seem/min时, 生长的薄膜柱状晶粒尺寸较大,结晶较好,(002)衍射峰半高宽Fw阴为0.185 。。分析结果表明:生长过程中02流量的大小明显影响Zno/G aAs薄膜的光致 发光特性。02流量增加,会使紫外峰显著增强,深能级发光峰明显减弱,深能 级发光峰同氧空位密切相关。生长的ZnO/GaAS薄膜,在仇流量为180sccm/min :、 /o/ 吉林大学博士学位论文 产. - 白. 时,薄膜电子迁移率最高,为30.4。mZ/Vs,电阻率也最高,为647 Qcm,相应 载流子浓度最低,为1.ZX10‘4cm一,。 我们首次采用MOVPE技术,利用过量的氧消除Zno中的自补偿效应的方法, 成功制备了本征p一ZnO薄膜。实验中发现,氧气流量的大小是一个至关重要的 工艺参数。在当前生长条件下,当氧气流量高于1705。cm/min,得到的为p一Zno 薄膜。其最大载流子迁移率可达9.23cmZv一,s一,,相应的载流子浓度为 1.59x1016cm一,


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