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LC/MS在组合化学合成及天然产物分离中的应用

魏忠林  
【摘要】:本论文研究了LC/MS 在组合化学合成及天然产物库分离中的应用。以LC/MS 对合成的化合物库进行高通量分离纯化,并把组合化学方法应用到天然产物研究当中,建立了天然产物库。 第一部分介绍了LC/MS 在组合化学合成中的应用。建立了高通量分离化合物库的方法,并对两个四取代的嘌呤化合物库进行了纯化分离并鉴定。开发得到了一个高效、快速的以LC/MS 纯化化合物库的方法,作为组合化学化合物库合成技术中关键的过程。通过对现有仪器的改进、优化配置,并对仪器参数的反复摸索调试,使之达到高回收率,高纯度地完成化合物库的纯化。通过高通量纯化,两个嘌呤库中的化合物的纯度达到95%以上,甚至100%,完全达到国际上对组合化合物库的纯度要求(85%),从而满足高通量生物活性测试并做构效关系(SAR)研究。 第二部分介绍了LC/MS 在天然产物分离方面的应用。建立了高通量分离研究天然产物的方法。从天然产物资源中建立大的小分子库这个过程着手,以自动化仪器设备结合标准化的分离流程进行高通量的天然产物分离,建立了天然产物库。对植物的萃取物用制备液相色谱进行分离,再用LC-MS-ELSD 系统对所分离的馏分进行定性定量分析。所获得的60%的样品都包含1-5 个可检测的化合物。总共制得1470 个天然产物样品,建立了一个可供高通量生物活性筛选的天然产物库。并通过对所建立的天然产物库中的部分样品进行了生物活性测试,得到了4 个具有抗癌活性的成分。


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