过渡金属的磷的含氧酸盐微孔材料的合成与表征

【摘要】：本论文主要研究在中温水热溶剂热条件下过渡金属磷酸盐、亚磷酸盐和有机膦酸盐微孔材料的合成与结构表征,探讨无机材料结构的多样性以及特殊功能材料的合成。在合成方面,主要研究溶剂和作为有机模板剂的胺类的改变对产物结构的影响;通过引入[RPO_3]~(2-)[R=H或有机基团]的结构基元代替传统的[PO_4]~(3-)的结构基元,设计合成系列具有新颖结构的无机微孔材料,探讨磷的含氧酸盐微孔材料合成的差异及结构方面的特点。 研究了DMF以及水和DMF混合液做溶剂条件下过渡金属磷酸盐微孔材料的合成规律。研究了丁醇以及水和丁醇混合液做溶剂条件下过渡金属磷酸盐微孔材料的合成规律。此外我们尝试对传统的水热溶剂热技术进行改进,发展了一种技术我们命名为“一釜双衬法”。用此方法我们得到一些高质量的单晶,并得到一种新的硫酸锰化合物,对其进行了详细表征。 在水热体系下,合成出多个不同结构的亚磷酸铁化合物对它们进行了简单表征并对其中的两个进行了详细表征:合成了系列亚磷酸锰化合物。在大量合成实验的基础上,归纳总结了过渡金属亚磷酸盐微孔材料的合成条件、产物结构等方面的规律性问题。 在水热体系下,合成出一种三维网状结构的有机膦酸锰,在乙醇做溶剂条件下,合成了一种超分子结构的有机膦酸钴,并通过单晶X-射线衍射、XRD、IR、MPMS-7 SQUID等多种表征手段对它们进行结构和性质表征。详细分析并阐述了有机膦酸盐化合物的合成条件和方法,以及各种影响因素的变化对产物结构的影响。